YY/T 0652-2016/ISO 17853 :2011.Wear of implant materials-Polymer and metal wear particles- Isolation and characterization.
对于磨屑的SEM成像时,使用碳胶带将有磨屑的滤膜粘在SEM样品台上。对滤膜进行喷金或者镀其他导电材料,例如铂或钯，让微粒具有导电性。镀层的厚度应为3 nm~5 nm。用放大倍数为60000~150000的高分辨率SEM在滤膜上随机选择区域获取磨屑图像,加速电压为3keV.同TEM分析一样，手动图像分析具有代表性的SEM显微照片(至少150个磨屑)，根据其形状和尺寸来表征磨眉。确定每个磨屑的最大长度和宽度。计算出长宽比r,得出磨屑的形状信息。磨屑可以进行祖略分类,如果1≤r<1.5.为圆形;如果1.5≤r<2.5,为椭圆形;如果r≥2.5,为针状。麼屑的面积也可以测量出来。可定制软件来对磨屑数据进行自动化处理。同TEM分析-样,电脑图像分析软件可用于磨屑表征,但首先应该检查其准确性(例如,至少比较一个样本的手动分析和电脑分析)。目前,手动分析比电脑分析要好,强烈推荐手动分析。
4.6磨屑的鉴定
4.6.1聚乙烯磨屑
可用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)定性验证取出的磨屑,例如聚乙烯。使用FTIR之前应做好准备,将待测磨屑干燥，制成溴化钾(KBr)压片或者使用显微镜附件。
如果在检测的FTIR光谱中主峰与超高分子量聚乙烯的参考光谱相似，如医用级超高分子量聚乙烯粉的光谱,待测磨屑可认为是超高分子量聚乙烯(UHMWPE)磨屑。
通过参考已发布的UHMWPE磨屑的图片(例如,参见ASTM F 1877-05091),磨 屑的形貌也可作为鉴别UHMWPE磨屑的附加参考。
注:可将不同样本得到的磨屑汇集起来,以便FTIR分析时有足够的样本量。
4.6.2金属磨屑
金属磨屑的成分应使用X射线能量弥散分析模块(EDXA)来确定。行射图案也可用来确定成分.
5关节模拟器润滑液中聚合物和金属磨屑的取样和分析方法
5.1 总则
在不同的关节模拟器和不同的试验中,作为试验介质的小牛血清用量也不同。把全部体积的小牛血清用作磨屑分析是不切实际的,所以应从已经混合均匀的试验流体中采集具有代表性的等分量的血清样本,冷冻保存备用。应保证取样时得到的小牛血清溶液含有从关节部件表面刮擦下的沉积物,使之具有代表性。另外，在取样前应搅拌试验介质。
YY/T 0652-2016/ISO 17853 :2011 植入物材料的磨损聚合物和金属材料磨屑分离和表征