QB/T 5430-2019.Footwear一Chemical tests-Determination of N methyl pyrrolidone (NMP).
QB/T 5430规定了鞋类和鞋类部件中N-甲基吡咯烷酮的气相色谱-质谱联用(GC-MS) 测定方法。
QB/T 5430适用于鞋类和鞋类部件中N-甲基吡咯烷酮含量的测定。
2原理
剪碎的试样经甲醇超声波萃取，提取液经滤膜净化后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) 测定，外标法定量。
3试剂
3.1 甲醇，色谱纯。，
3.2 N-甲基吡咯烷酮 (NMP)，化学文摘登记号(CAS号) : 872-50-4, 纯度大于9%。
3.3标准储备溶液: 称取适量的NMP标准物质(3.2)，用甲醇(3.1)配制成浓度为1 000 mg/L的标准储备溶液，在0 °C~4 9C冰箱中避光保存，有效期为6个月。
3.4标准工作溶液: 用甲醇(3.1)对标准储备溶液(3.3) 逐级稀释，制备出至少5个相应浓度的标准工作溶液，如: 0.5 mg/L、1 mg/L、2 mgL、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L.在0 °C~4 °C冰箱中避光保存，有效期为7天。
4仪器和设备
4.1分析天平， 感量为0.1 mg.
4.2 带盖子的玻璃瓶，可密封，容量可为40 mL。
4.3移液器， 量程为200μL、1mL和10 mL等。
4.4 超声波发生器，可控温。
4.5 PTFE 有机滤膜，孔径0.45 pm.
4.6 具PTFE塞样品瓶，2 mL.
4.7气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS)。
5试验步骤
5.1试样准备
试样从鞋的单- -材料中制取，如具有涂层的皮革、纺织品、合成革和人造革等材料，并剪成任意- -边不大于3 mmx3 mm的小片。
5.2 萃取
称取1g (精确至1 mg)剪好的试样于玻璃瓶(4.2) 中，准确加入10mL甲醇(3.1) ，密封。试样完全浸湿后将玻璃瓶置于超声波发生器中(60士2) °C超声萃取1 h.萃取液降至室温后用PTFE有机滤膜(4.5)过滤净化，移取- -定量的萃取液于样品瓶(4.6)中密封，供GC-MS测定。
5.3 GC-MS 测定
QB/T 5430-2019 鞋类化学试验方法N-甲基吡咯烷酮(NMP)的测定