QB/T 5449-2019.Oral care and cleansing products一Determination of orientin in toothpastes一High performance liquid chromatography.
QB/T 5449规定了高效液相色谱法测定牙膏中荭草普含量的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。
QB/T 5449适用于牙膏产品中荭草苷含量的测定。
注:本标准荭草苷的检出浓度为0.15 pg/mL,定量浓度为0.50 pug/mL.若取5.0g牙膏样品，定容至25 mL,荭草苷的检出限为0.75 mgkg,定量限为2.50 mgkg.
2规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验 室用水规格和试验方法
3方法要点
将牙膏用甲醇分散，旋涡混合器振荡、超声波提取其中的荭草苷，离心分离并过滤处理，取清液用带紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。
4试剂与标准物质
4.1一般规定
除非另有说明，所用试剂均为分析纯的试剂，水为符合GB/T 6682规定的一-级水。
4.2荭草苷对照品
纯度≥98%，CAS号: 28608-75-5.
4.3 甲醇
色谱纯。
4.4磷酸
色谱纯。
4.5 0.1%磷酸水溶液
用移液管准确移取1 mL磷酸至1 000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，得到0.1%磷酸水溶液。
4.6有机相滤膜
0.45 pm。
4.7标准储备液
称取荭草苷对照品5 mg,精确至00001 g,置于25 mL容量瓶中，以甲醇定容至刻度，超声并摇匀，使之溶解。此溶液浓度为200 ug/mL,置于2 °C~4。C保存。
4.8 标准工作溶液
移取上述标准储备液适量以甲醇稀释配制系列标准工作溶液，浓度分别为0.5 μg/mL、1.0 ug/mL、2.0 g/mL、5.0 pg/mL、12.0 ug/mL.
QB/T 5449-2019 口腔清洁护理用品牙膏中 荭草苷的测定高效液相色谱法