QB/T 5452-2019.Oral care and cleansing products- Determination of benzalkonium chloride in toothpaste- High performance liquid chromatography method.
QB/T 5452规定了高效液相色谱法测定牙膏中苯扎氯铵含量的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差。
QB/T 5452适用于牙膏中苯扎氯铵含量的测定。
注:本标准所指苯扎氯铵为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵之和。
2规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验 室用水规格和试验方法
3方法要点
取牙膏以甲醇溶解，涡旋振荡和超声波提取其中的苯扎氯铵，离心分离并过滤处理，取上清液用带紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。
4试剂与标准物质
4.1苯扎氯铵对照品:十二烷基二甲基苄基氯化铵，纯度≥98%, CAS 号: 139-07-1; 十四烷基:二甲基苄基氯化铵，纯度≥98%，CAS号: 139-08-2; 十六烷基=甲基苄基氯化铵，纯度≥98%，CAS号:122-18-9。
4.2乙腈:色谱纯。
4.3甲醇:色谱纯。
4.4乙酸铵。
4.5 0.1 mol/L乙酸铵溶液:称取7.708 g乙酸铵(4.4) 溶解于水中，定容至1 000 mL,过0.45 um水相滤膜(4.7)，待用。
4.650mL 带盖尖嘴离心管(聚丙烯)。
4.7水相滤膜: 0.45 um。
4.8有机相滤膜: 0.45 um。
4.9标准贮备液: 称取苯扎氯铵三种组分对照品(以纯品计)各0.1g,精确至0.0001g,以甲醇(4.3)溶解转移至10 mL容量瓶中，定容至刻度并摇匀，此溶液苯扎氯铵三种组分浓度都为10 mg/mL,置于2 °C~4 °C保存。
4.10标准工作溶液:移取上述标准贮备液适量以甲醇稀释配制系列标准工作溶液，浓度分别为10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L.
4.11除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和为GB/T 6682规定的一-级水。
QB/T 5452-2019 口腔清洁护理用品牙膏中 苯扎氯铵含量的测定高效液相色谱法