QB/T 5347-2018.Oral care and cleansing products- -Determination of benzoic acid、salicylic acidin、sorbic acid、phenoxyethanol in toothpastes High Performance Liquid Chromatography.
QB/T 5347规定了高效液相色谱法测定口腔清洁护理用品牙膏中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。
QB/T 5347适用于牙膏、口腔清洁护理液、牙粉等口腔护理用品中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇限用组分的含量测定。
QB/T 5347苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的方法检出浓度分别为1.5 ug/mL、2.5 ug/mL、2.5 ug/mL和3.0 ug/mL,定量浓度分别为5.0 ug/mL、7.5 μg/mL、7.5 ug/mL和10.0 ug/mL;若取样品0.5g,苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的检出限分别为0.015 %、0.025 %、0.025 %和10.03 %，定量限分别为0.05 %、0.075 %、0.075 %和0.10 %。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法。
3方法要点
将样品用甲醇水溶液进行分散，超声波提取其中的苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇成分，样品过滤后，用C18色谱柱进行色谱分离，通过紫外检测器检测，外标法通过峰面积进行定量计算。
4试剂与标准物质
4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2试剂
标准品、试剂及配制按下面要求进行:
a) 乙腈，HPLC级;
b)甲醇，HPLC级;
c) 0.008 mol/L醋酸铵溶液:准确称量61.66 mg醋酸铵于容量瓶中，加水溶解并定容到100 mL;
d) 乙酸，HPLC级;
e) 苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇标准品: USP/EP级或等同的。
4.3稀释液的制备
体积分数为5%的甲醇水溶液，用于稀释标准品。
4.4流动相的准备
水相B和有机相A的配制，按下面要求进行。
a)水相B: 0.008 mol/L的醋酸铵水溶液，用乙酸调节pH为4.5 (或乙酸的体积分数为0.0733 %) ;
QB/T 5347-2018 口腔清洁护理用品牙膏中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇含量的测定高效液相色谱法