QB/T 2346-1997.
4.12.3.1试剂的 制备
a)碱性醋酸铅试纸的制备
将白色慢速滤纸在2mo!/L碱性醋酸铅溶液中浸湿10min取出,在无H2S气体中晾干,剪成20mm X 20mm的小方缺,贮于棕色瓶中密闭备用(保存期不得超过- -个月)。
b)标准色斑的制备
称取碗化乙酰胶(分析筑)0.2469g,溶于水中,并稀释至1000mL。吸取1.00mL稀释至100mL,此液为碗化物标准溶液,含硫的浓度为1mg/kg。
分别吸取硫化钩标准溶液0,1,2,3,4,5mL于许氏碳酸测定器内,放入纯铝片0.5g,加入蒸馏水10mL.在出气口处用一块醋酸铅试纸密封,然后由小漏斗加入1 : 1盐酸溶液15mL,待反应缓慢时再加热至反应完全(溶液透明)。取下出气口的醋酸铅试纸,作为标准色斑,依次得到一组0~5mg/kg的标准色斑。
注:标准色斑-季度制作-一次,用透明石蜡封样。
4.12.3.2测定程序
称取样品1g置于许氏碳酸测定器中,塞好瓶塞。由上方小漏斗加入蒸馏水10mL,用一块醋酸铅试纸密封,然后由小漏斗加入1 : 1盐酸溶液10mL,并加热至沸,微沸lmin停止加热,冷却,取下醋酸铅试纸与标准色斑比较,应为无色。测定器内溶液留作还原性硫测定
4.13还原性硫的测定。
4.13.1试剂同4.12.1。
4.13.2仪器同4.12.2。
4.13.3 测定程序
4.13.3.1试剂的制备同4. 12.3.1。
4.13.3.2测定
在4.12.3.2所述的留有被检测溶液的许氏礙酸测定器内,放入纯铝片0. 5g,塞好瓶塞.在测定器出气口处换上新的帶酸铅试纸密封,然后由小漏斗加入1 : 1盐酸溶液100mL并加热内容物,使反应完全。取下酷酸铅试纸,如显色即与标准色斑比较。