QB/T 1996-1994.
3.2.5允许差
两次平行测定值相差不超过0.1mPa. s。
注:翻定溶液中不能有气泡,粘度计不用时,漏斗应盖住。
3.3胶冻强度
3.3.1仪器
3.3.1.1冻力仪: “LFRA” 组织分析仪或“Boucher"冻力仪。
3.3.1.2圆柱: 直径12.700 土0.013mm。
3.3.1.3冻胶瓶材料 为玻璃,容量150ml, 内径59土2mm,高度85土3mm,在容量120ml处做上标线。
3.3.1.4恒温槽: 可控制在10土0.1C。
3.3.1.5水浴: 可调节到65土1 C。
3.3.2测定
3.3.2.1在三 角烧瓶中配置6.67%胶液(按含水12.0%计) 150ml,计算方法同3.2.2。
3.3.2.2将测定溶 液用80目筛滤入冻胶杯内120ml处加盖,在10 土0.1 C的低温恒温水浴内冷却16~18 h。
3.3.2.3将冻胶瓶从恒 温水槽中取出,外面擦干。拿掉塞子,迅速放在冻力仪圆台上进行测定,直接从冻力仪中读数,单位Bloom g,两次平行测定误差不得超过10Bloom go
3.4凝冻浓度
3.4.1试验准备
内径13mm、长150mm的玻璃试管3~5只,其他仪器见试验程序。
3.4.2试验程序和结 果计算
按要求称取胶样(按绝干胶计算),精确到0.01g. 倒人已知重量的三角烧瓶中,加入相应量的约15C的燕馏水,使配成所需的百分浓度胶液。冷胀2~8 h后,放在约60C水浴中加热,使完全溶解。然后将三角瓶取出拭干,置于天平上加蒸馏水,补足因加热蒸发而损失的水分。再播动烧瓶使成均匀胶液,将胶液倒入上述玻璃试管内至一半之处,放入0 C冰水浴中,维持冷却6 h.取出倒置10s,以不流下为合格,其胶液浓度百分数即为该胶样的凝冻浓度。
3.5灰分测定
称取干胶1g (按干胶含水分12.0%计算),准确至0.001g。 置于坩埚(预先灼烧至恒重的瓷质坩埚)中,在弱火上焙灼,胶受热逐渐膨胀,此时火焰不能太大,否则易爆裂飞溅,缓缓烧灼,直至有机物完全烧去。然后放人650土50C高温炉中,使黑色炭质氧化至坩埚中留下白灰色或淡色灰分为止,取出放置5min。将坩埚放在干燥器中30~40min冷却至室温,称其重量。将坩埚放入高温炉中再烧,再冷却再称,直至两次称重量相差不到0.002g为恒