QB/T 5220-2018 口腔护理用品中精氨酸含量的测定方法高效液相色谱法

QB/T 5220-2018.Determination of dipotassium arginine in oral care products high performance-liquid chromatography.
QB/T 5220规定了高效液相色谱法测定牙膏中精氨酸的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。
QB/T 5220适用于牙膏、漱口水、牙粉和精氨酸碳酸氢盐原料中精氨酸含量的测定。
QB/T 5220精氨酸的方法检出浓度为0.5 mg/L,定量浓度为2 mg/L;若取样晶0.2 g,检出限为250 mgkg,定量限为1 000 mgkg.
2规范性引用文件
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GBT 6682- 2008 分 析实验室用水规格和试验方法。
3方法要点
将样品用含有三氟乙酸和硫酸钠的水进行分散,超声波提取其中的精氨酸成分,样品过滤后,用含有酸性离子对基团的反相混合模式色谱柱进行色谱分离,通过紫外检测器检测,外标法通过峰面积进行定量计算。
4试剂与标准物质
4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T 6682 - 2008规定的- -级水。
4.2试剂
4.2.1乙腈, HPLC级。
4.2.2硫酸,HPLC 级。
4.2.3 10%硫酸溶液: 取18.4g硫酸,定容至100 mL.
4.2.4三氟乙酸(TFA),HPLC级.
4.2.5 无水硫酸钠,优级纯.
4.2.6 L-精氨酸标准品, USP/EP 级或等同的。
4.3稀释液的制备
4.3.1 溶液A
体积分数为1%的三氟乙酸与0.02 g/mL硫酸钠水溶液混合。用于稀释标准品。例如,将10 mL三氟乙酸,20 g无水硫酸钠用500 mL水溶解,并用水定容至1 000 mL,混合均匀。
4.3.2 溶液B
体积分数为2%的三氟乙酸与0.04 g/mL硫酸钠水溶液混合。用于稀释样品。例如,将40 mL三氟乙酸,80g无水硫酸钠用1 000 mL水溶解,并用水定容至2 000 mL,混合均匀。

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