QB/T 5294-2018.Determination of brominated and chlorinated salicylanilide in cosmetics一High performance liquid chromatography.
QB/T 5294规定了化妆品中3,4,5-三澳水杨酰苯胺、4,5-二澳水杨酰苯胺、3,5-二溴水杨酰苯胺、3',4",5-三氯水杨酰苯胺、3",4-二氯水杨酰苯胶、4,5-二氯水杨酰苯胺等6种溴代和氯代水杨酰苯胺的高效液相色谱测定方法。
QB/T 5294适用于膏霜类、水剂类、唇膏类、散粉类和香波类化妆品中3,4,5-三澳水杨酰苯胺、4',5-二澳水杨酰苯胺、3,5-二澳水杨酰苯胺、3,4,5-三氯水杨酰苯胺、 3',4"-二氯水杨酰苯胺、 4,5-二氯水杨酰苯胺等6种溴代和氯代水杨酰苯胺的测定。
QB/T 5294的检出限和定量限: 6种澳代和氯代水杨酰苯胺的检出限为5 mg/kg,定量限为10 mg/kg.
2规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验 室用水规格和试验方法
3原理
试样经溶剂超声提取，离心过滤后，以高效液相色谱进行测定，外标法定量，液相色谱-质谱确认。
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1甲醇: 色谱纯。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3 四氢呋喃。
4.4氯化钠。
4.5标准品: 3,4,5-三澳水杨 酰苯胺等6种溴代和氯代水杨酰苯胺的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式参见附录A表A.1,纯度不小于97%。
4.6标准储 备液:分别称取3,4,5-三溴水杨酰苯胺等6种澳代和氯代水杨酰苯胺标准晶(4.5)各10 mg(精确至0.000 1 g),分别置于10 mL容量瓶中，用甲醇(4.1) 溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为1 000 mgL的标准储备液，于4 C保存，可使用3个月。
4.76种 卤代水杨酰苯胺混合标准储备液:分别准确移取3,4,5-三溴水杨酰苯胺等6种溴代和氯代水杨酰苯胺标准储备液(4.6) 各1 mL于10 mL容量瓶中，用甲醇(4.1) 稀释至刻度，该溶液中3,4",5-三澳水杨酰苯胺等6种溴代和氯代水杨酰苯胺的浓度均为100mg/L.
5仪器和设备
5.1 高效液相色谱(HPLC) 仪:紫外检测器或二极管阵列检测器。
QB/T 5294-2018 化妆品中溴代和氯代水杨酰苯胺的测定高效液相色谱法