QB/T 5293-2018.Determination of prohibited tributy phosphate,tris(2-chloroethyD) phosphate and tritolyl phosphate in cosmetic- Gas chromatography-mass spectrometry.
QB/T 5293规定了化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙) 酯和磷酸三甲酚酯的气相色谱-质谱测定方法。
QB/T 5293适用于化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯和磷酸三甲酚酯的测定。
QB/T 5293方法对所有待测物的检出限均为1.0 mg/kg,定量限均为3.5 mg/kg.
2原理
化妆品经提取、净化后，样液用气相色谱-质谱仪测定。采用选择离子监测(SIM) 模式扫描，以保留时间和碎片的丰度比定性，外标法定量。
3试剂和材料
3.1 甲醇:色谱纯。
3.2 正已烷;色谱纯。
3.3乙腈: 色谱纯。
3.4 丙酮:色谱纯。
3.5甲苯: 分析纯。
3.6四氢呋喃: 分析纯。
3.7氯化钠: 分析纯。
3.8标准物质: 磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯、磷酸邻三甲酚酯、磷酸间三甲酚酯、磷酸对三甲酚酯，纯度均大于97.0%，物质中文名称、英文名称、英文缩写、CAS号、分子式及结构式参见附录A表A.1.
3.9乙腈-甲苯溶液: 乙腈+甲苯=3+1 (体积比)。
3.10单标标准贮备液 (5 000 mg/L) :准确称取标准物质(3.8) 50.0 mg,用丙酮(3.4) 溶解并定容至10.0mL，于4 C避光保存。
3.11混合标准贮备液 (10.0 mg/L) :准确移取100 μ单标标准贮备液(3.10) ，用丙酮(3.4) 稀释至50.0mL，于4 C避光保存。
3.12混合标准 工作液:移取适量混合标准贮备液(3.11)，用丙酮(3.4)逐级稀释成质量浓度分别为0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.0 mg/L的系列标准溶液。
3.13固相萃取柱: ENVI-Carb (500 mg, 6 mL)或相当者。
3.14尼龙滤膜: 0.22 pum。
4仪器和设备
4.1气相色谱-质谱仪 (GC-MS) :配电子轰击源(EI 源)。
4.2电子天平: 感量0.0001go
QB/T 5293-2018 化妆品中禁用物质磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯和磷酸三甲酚酯的测定气相色谱-质谱法