QB/T 5292-2018.Determination of prohibited Vitamin K1 in cosmetics-High performance liquid chromatography.
QB/T 5292规定了化妆品中维生素K1的高效液相色谱测定方法。
QB/T 5292适用于化妆品中维生素K1的测定。
QB/T 5292方法对维生素K1的检出限为1.5 mg/kg,定量限为4.0 mg/kgo
2规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格 和试验方法
3原理
样品经乙醇-正已烷混合溶液直接提取,采用高效液相色谱.二极管阵列检测器进行测定,外标法定量。
4试剂
除非另有规定,所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的- -级水。
4.1维生素 K1标准品: INCI 名称为Phytonadione,分子式为C3;H4oO2, CAS号为84-80-0/81818-544,相对分子质量为450.7,纯度大于99%,结构式参见附录A图A.1。
4.2异丙醇: 色谱纯。
4.3甲醇: 色谱纯。
4.4丙酮: 色谱纯
4.5乙醇:色谱纯。
4.6正已烷: 色谱纯。
4.7混合溶液: 乙醇(4.5) +正已烷(4.6) =4+1 (体积比)。
4.8维生素 K1标准储备液:称取维生素K1标准品10 mg(精确至0.01 mg)于10 mL棕色容量瓶中,加少量丙酮(4.4)溶解后,加入乙醇(4.5),定容,配成1 g/L的标准储备液,该溶液于-18 C避光保存。
4.9维生素 K1标准工作溶液:移取适当标准储备液(4.8) ,加入混合溶液(4.7) ,定容,配制成0.2 mg/L、0.5 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、20.0 mg/L的系列标准工作溶液,于4 C避光保存。
5仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器。
5.2超声波提取仪。
5.3 分析天平:感量0.1 mg和0.01 mg。