QB/T 5221-2018.Determination of Piperine in toothpaste一High performance liquid chromatography.
1范围
QB/T 5221规定了检测牙膏中胡椒碱含量方法的方法原理、试验方法、精密度、准确度和检出限。本标准适用于添加功效原料成分胡椒碱的牙膏产品测定。
QB/T 5221胡椒碱检出限74 ng/mL。
2规范性引用文件
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GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法
3方法原理
取牙膏以乙醇溶解,采用涡旋振荡超声波提取其中的胡椒碱,经离心处理过滤,取上清液用带紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分析测定,通过峰面积外标法定量计算。
4试验方法
4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T 6682一2008规定的一级水。
4.2仪器和设备
4.2.1 高效液相色谱仪:配紫外检测器或二极管阵列检测器。
4.2.20.45 um有机相过滤膜。
4.2.3电子分析天平:精度0.000 1 g.
4.2.4超声波仪。
4.2.5多联漩涡振荡器。
4.2.6高速离心机≥10 000 r/min.
4.3试剂
4.3.1胡椒碱对照品≥98%,CAS号:94-62-2。
4.3.2乙睛(色谱纯)。
4.3.3乙醇(色谱纯)。
4.4测定步骤
4.4.1色谱条件
按照表1设定液相色谱条件。