QB/T 5095一2017.Oral care and cleansing products一Determination of alantan in toothpastes-High performance liquid chromatography.
QB/T 5095规定了高效液相色谱法测定牙音中尿囊素的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。
QB/T 5095适用于牙音、漱口水、牙粉中尿囊素含量的测定。
QB/T 5095尿囊素的检测限为0.08 pg/mL,定量下限为0.20 ug/mL.若取1.0 g样品，尿囊素的最低检出浓度为8 mgkg,最低定量浓度为20 mg/kg.
2规范性引用文件
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GB/T 6682- 2008 分 析实验室用水规格和试验方法
3方法要点
将牙膏用水分散，超声波提取其中的尿囊素成分，然后离心分离并过滤处理，,滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算。
4试剂与标准物质
4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T 6682 - 2008规定的一-级水。
4.2试剂
4.2.1尿囊索对照品: 纯度不大于99%。
4.2.2甲醇: HPLC 级。
4.2.3磷酸二氢钾。
4.2.4滤膜: 0.45 um,水相。
4.3标准储备液
称取尿囊素对照品10mg (精确至0.0001g)，用水溶解并定容至100 mL,摇匀，作为含尿囊素100.0 ug/mL的标准储备液。储备液于0 C~4 C避光条件下，可保存7天。
4.4标准工作液
将标准储备液用水逐级稀释,配制成浓度为1.0 ug/mL.2.0 ug/mL.2.5 μg/mL、5.0 ug/mL 10.0 ug/mL、25.0 ug/mL、50.0 μg/mL、100.0 μg/mL的标准工作液。
4.5 5 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液
称取磷酸二氢钾0.68g (精确至0.000 1 g)，用水溶解并定容至1 000 mL,经0.45 um水相微孔滤膜过滤，并超声脱气10 min。
5仪器
QB/T 5095一2017 口腔清洁护理用品牙膏中尿囊素的测定高效液相色谱法