QB/T 5025-2017.Oral care and cleansing products Determination of pedunculoside in toothpastes.
QB/T 5025规定了高效液相色谱法测定牙膏中长梗冬青苷的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。
QB/T 5025适用于牙膏、漱口水和牙粉等口腔清洁护理用品中长梗冬青苷含量的测定。
QB/T 5025长梗冬青苷的检测限为1.2 ug/mL,定量下限为2.0 ug/mL.若取10.0 g样品,长梗冬青苷的最低检出浓度为12 mg/kg,最低定量浓度为20 mgkg。
2规范性引用文件
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GB/T 6682- 2008 分析实验室用水规格和试验方法
3方法要点
将牙膏用甲醇水溶液分散,超声波提取其中的长梗冬青苷成分,然后离心分离并过滤处理,滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定,外标法通过峰面积进行定量计算。
4试剂与标准物质
4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和水为GB/T 6682- 2008规定的- -级水。
4.2试剂
4.2.1乙腈: HPLC 级。
4.2.2甲醇: HPLC级。
4.2.3长梗冬青苷对照品: 经国家批准、颁布的,由计量权威机构认定的有证标准物质。
4.2.4滤膜: 0.45 um。
4.3标准储备液
精密称取长梗冬青苷对照品5.0 mg,置于50 mL棕色容量瓶中,用甲醇稀释定容至刻度,摇匀,作为含长梗冬青苷10.0 ug/mL标准储备液。储备液于棕色瓶中,在0 C~4 C避光条件下,可保存48 h.
4.4标准工作液
将标准储备液用甲醇逐级稀释,配制成浓度为2.5 ug/mL、5.0 ugmL、10.0 ugmL、25.0 ug/mL.50.0 ug/mL的标准工作液。
5仪器
5.1高效液相色谱仪, 配紫外检测器。
5.2 SymmetryC18 柱(4.6 mmX250 mm, 5μm),或相当的色谱柱。