QB/T 5026 -2017.Oral care and cleansing products Determination of syringing in toothpastes.
QB/T 5026规定了高效液相色谱法测定牙膏中紫丁香昔的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率和标准偏差。
QB/T 5026适用于牙膏、漱口水和牙粉等口腔清洁护理用品中紫丁香苷含量的测定。
QB/T 5026紫丁香苷的检测限为0.2 ug/mL,定量下限为0.7 ug/mL.若取10.0 g样品,紫丁香苷的最低检出浓度为2 m/kg,最低定量浓度为7 mg/kg.
2规范性引用文件
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GB/T 6682-2008分析实验 室用水规格和试验方法
3方法要点
将牙膏用甲醇分散,超声波提取其中的紫丁香普成分,然后离心分离并过滤处理,滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定,外标法通过峰面积进行定量计算。
4试剂与标准物质
4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和水为GB/T 6682 - - 2008规定的- -级水。
4.2试剂
4.2.1 乙腈: HPLC级。
4.2.2甲醇: HPLC级。
4.2.3 紫丁香苷对照品:经国家批准、颁布的,由计量权威机构认定的有证标准物质。.
4.2.4 滤膜: 0.45 pm。
4.3 标准储备液
精密称取紫丁香苷对照品1.0 mg,置于50 mL棕色容量瓶中,用甲醇稀释定容至刻度,摇匀,作为含紫丁香苷20.0 μg/mL标准储备液。储备液于棕色瓶中,在0 C~4 C避光条件下保存,可保存48 h.
4.4标准工作液
将标准储备液用甲醇逐级稀释,配制成浓度为1.2 ug/mL、2.5 ug/mL、5.0 ug/mL、10.0 ug/mL、20.0 ug/mL的标准工作液。
5仪器
5.1高效液相色谱仪, 配紫外检测器。
5.2 Symmetry C8柱(4.6 mmX250 mm,5 pum),或相当的色谱柱。