QB/T 5019-2016.General test method in salt industry (salt and salt chemical products)-Determination of ammonium.
QB/T 5019规定了盐及盐化工产品中铵的测定方法。
QB/T 5019适用于盐及盐化I产品中铵的测定。
当样品质量为25 g,使用20 mm比色皿时，本方法的检出限为0.27 mg/kg,测定下限为1 mgkg,测定上限为20 mgkg (均以NH;计) 。
2规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。
3原理
试料加适量水溶解后，调节试料溶液的pH在6.0~7.4，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释放出的氨用酸性溶液吸收。蒸馏完毕后，调节吸收液的pH至中性，取定量体积的吸收液与纳氏试剂反应生成红棕色络合物，该络合物的吸光度与铵的含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。
4试剂
4.1试剂规格
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。实验用水按4.2制备。
4.2无氨水
在无氨环境中用下述方法之- -制备,达到GB/T 6682中规定的二级水标准，密闭保存，有效期1个月。离子交换法:蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出液手机在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存:
一蒸馏法: 在1 000 mL的蒸馏水中，加0.1 mL浓硫酸[c (H2SO4) =18 mol/L],在全玻璃整流器中进行常压沸腾蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液手机在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10 g强酸型阳离子交换树脂(氢型) ;
-纯水 器法:用市售纯水器直接制备。
4.3轻质氧化镁(Mg0)
在500 C下加热氧化镁1 h,以除去碳酸盐，冷却后备用，密闭保存，有效期1个月。
4.4浓盐酸， c (HCI) =12 mol/L
4.5 盐酸溶液，c (HCI) =1 mol/L
取8.5 mL浓盐酸(4.4) 于100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后储存于试剂瓶中备用。
4.6 氢氧化钠溶液，c (NaOH) =1 mol/L
称取4 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 mL,密闭保存，有效期1个月。
QB/T 5019-2016 制盐工业(盐及盐化工产品)通用检测方法铵的测定