GB/T 29659-2013.Determination acrylamide in cosmetics.
4.1 原理
试样用丙酮超声提取,氮吹浓缩,以水溶解残渣,经Cig固相萃取柱净化,净化液用高效液相色谱-质谱/质谱测定,内标法定量。
4.2试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2.1乙腈: 色谱纯。
4.2.2甲 醇:色谱纯。
4.2.3丙酮:分析纯。
4.2.4乙酸:色谱纯。
4.2.50.3 %乙酸溶液:准确量取3 ml乙酸(4.2.4)于1 L容量瓶中,用水定容,混匀。过0. 45 μm滤膜(4.3.8)备用。
4.2.6C18固相萃取小柱:3cm/500mg;使用前依次以3mL甲醇和3mL水活化。
4.2.7丙烯 酰胺标准物质:同3. 2. 2。
4.2.8丙烯 酰胺岗位素内标(1,2,3-"C) :纯度不小于99. 0%。
4.2.9丙烯酰胶标准储备 液:准碗称取100 mg(精确到0.1 mg)标准品(4.2.7)于100 mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度,配制成浓度为1 mg/mL的标准储备液,于4 C避光保存。
4.2. 10丙烯院胺同位素 内标储备液:准确称取5 mg(精确到0. 1 mg)内标标准品(4.2. 8)于100 mL容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,配制成依度为50 ug/mL的内标储备液,于4 C避光保存。
4.2.11丙烯酰胺同 位素内标使用液:以水稀释丙烯酰胺同位素内标储备液(4.2.10)至浓度为500 ug/L.
4.2.12基质溶液:称取阴性样品按步骤(4.4.1)处理后得到的溶液。
4.3仪器和设 备
4.3.1高效液相色谱质谱/质谱仪(HPLC-MS/MS) :配有电喷雾离子源(ESI).
4.3.2分析天平:感量为 0.0001 g和0.01 g.
4.3.3离心机:转速不低于 4 000 r/ min.
4.3.4超声 波清洗仪。
4.3.5固相萃取装置。
4.3.6水浴恒温氮气吹千仪。
4.3.7涡旋混合器。
4.3.8 0. 45 μm微孔摅膜(避免使用尼龙材质)。
GB/T 29659-2013 化妆品中丙烯酰胺的测定