GB/T 13025.6-2012.General test method in salt industry-Determination of calcium and magnesium.
5.3 仪器
5.3.1原子吸收分 光光度计。
5.3.2一般实验室仪器
所用玻璃仪器均用4 mol/L硝酸浸泡12 h以上,用水冲洗干净。
5.4 分析步骤
5.4.1试样处理
称取10.00g试样,加少量水溶解,加2mL铱硝酸煮佛,冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。同时做试剂空白。
5.4.2测定
5.4.2. 1仪器参数
钙、镁的共振线分别为422.7nm、202.6nm,将仪器调至最佳状态。
5.4.2.2钙的测定
准确吸取适量等体积(0.50 mL~2. 00 mL)的试样溶液(5.4. 1)分别放人3支25 mL比色管中,别加入0mL,2.00mL,4.00mL钙标准工作液(含钙0ug,20ug,40ug),加入2.0mL氯化镧溶液,加水至刻度,摇匀;另取一只比色管,加入同体积的试剂空白溶液和氯化镧溶液,加水至刻度,播匀,以此溶孜调等,测定收光度。
5.4.2.3镁的测定
准确吸取适量等体积(O.50 mL~2.00 mL)的试样溶液(5.4.1)分别放入3支25 mL比色管中,分别加入0 mL.5.00 mL.10.00 mL镁标准工作液(含镁0 pg.50 pg.100 ug) ,加入2. 0 mL氯化镧溶液(5.2.2),加水至刻度,摇匀;另取一只比色管,加入同体积的试剂空白溶液和氯化镧溶液,加水至刻度,摇匀,以此溶液调零,测定吸光度。
5.4.3结果计算
以标准加入的钙、镁质量为函数,与其对应的吸光度为自变量,建立线性回归方程。试样中钙或镁的含量以质量分数w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(5)计算: