GB/T 13025.7-2012.General test method in salt industry-Determination of iodine.
4.3 仪器
4.3.1碘量仪:WYD 型。
4.3.2天平:感量0.01 g.
4.3.3一般实验室仪器。
4.4分析步骤
4.4.1 仪器校正
吸取5.00 mL碘酸钾标准工作液(4.2.7)于50 mL比色管中,加入2 mL A液(4.2.4).2 mL B液(4. 2.5) ,加水至刻度,充分播匀。用1.0 cm比色池,以水调零,校正仪器读数为50. 0。
4.4.2样品测定
称取1.00 g试样于50 mL比色管中,加入10 mL水溶解,加入2 mLA液.2 mL B液,加水至刻度.充分播匀。用1.0 cm比色池,以水调零,测定样品溶液,读数即为碘含量。碘含量以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/'kg)表示。
对于含有低价态碘或含有还原物质的样品,必须进行氧化处理。具体步骤为:称取1.00g试样于50 mL比色管中,加10 mL水溶解,滴加溴水(4.2.2)至溶液呈淡黄色,加入0.5 mL甲酸钠溶液(4.2.3),盖上塞子,充分报酱,放置1 min~2 min,加入2 mLA液.2 mL B液,加水至刻度,充分播匀。用1.0cm比色池,用水调零,测定样品溶液,读数即为碘含量。碘含量以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/ng)表示。
4.5精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同-被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3的规定。