GB/T 13025.9-2012.General test method in salt industry-Determination of lead.
3.2.7铅标准 储备液
准确称取0.1598g硝酸铅,加10mL硝酸(1+9),全部溶解后,移人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。每毫升该溶液相当于0.100 mg铅。
3.2.8铅标准 使用液
吸取1. 00 mL铅标准储备液(3.2.7),置于100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度。每毫升该溶液相当于1.00 ug铅。
3.3仪器
3.3.1原子荧光光度计。
3.3.2特制铅空心阴极灯。
3.4 分析步骤
3.4.1系 列标准溶液配制
分别吸取0 mL,0.10 mL、0.20 mL、0. 30 mL、0.40 mL铅标准使用液(3.2.8)于5支25 mL比色管中,加1.0 mL盐酸溶液(3.2. 3),2. 5 mL铁氰化钾溶液(3.2. 4),2.5 mL草酸溶液(3.2.5),加水至刻度,混匀待测。此系列标准溶液铅的质量浓度分别为:0irg/mL、0.004ug/mL,0.008ug/mL、0. 012 rg/mL.0. 016 ug/mL。
3.4.2试样 测定液配制
准确称取5.00 g试样,加水溶解后并转移至100 mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。取10.0 mL溶液于25 mL比色管中,加1. 0 mL盐酸溶液(3.2; 3),2.5 mL铁氧化钾溶液(3.2.4),2.5 mL草酸溶液(3. 2. 5),加水至刻度,混匀待测。
3.4.3仪器参考条件
负高压:280 V;灯电流:总电流50 mV,主辅阴极各25 mV(高性能双阴极元素灯) ;原子化器高度:8mm;载气流量:400mL/min;屏蔽气流量:1000mL/min;载流溶液:盐酸溶液(3.2.6)。
3.4.4试样测定
开机，设定仪器最佳条件,点燃原子化器炉丝,稳定30min后，以盐酸溶液(3.2.6)为载液,将硼氢化钠溶液(3.2.2)、标准系列溶液及试样测定液吸入原子荧光光度计中,开始测定标准系列溶液及试样测定液的荧光强度。将测得的系列标准溶液荧光强度与对应铅的质量浓度作图或计算出线性回归方程式，根据试样测定液的荧光强度求出其铅的质量浓度。
GB/T 13025.9-2012 制盐工业通用试验方法铅的测定