QB/T 1035. 2-1991.
1主题内容与适用范围
QB/T 1035. 2规定了食品添加剂三聚磷眼钠中砷含的测定方法。
QB/T 1035. 2适用于砷含t (以As计)等于或大于0.2 mg/kg 的产品。
第一法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法(仲裁法)
QB/T 1035. 2方法等效采用国际标准ISO 5372- -1978《工业用缩合磷酸盐(包括食品工业用)砷含k的测定- : 乙基二硫代氨基甲酸偎光度法).
2原理
溶解试验份,用盐酸溶液酸化,溴化钾一漠酸钾溶液氧化,随后水解.在盐酸介质中,用锌还原砷,同时形成砷化氢,用二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(0DTC)]的吡啶溶液吸收砷化氢.在l大吸收波长(约540 nm),对胶态分散恨所产生的徽紫红色进行光度测t.
注:生成胶态银的反应为:
AsH,+6Ag (DDCT)- + 6Ag+3H(ODCT) +As (DDCT);
3试剂
所用试剂，除另有说明外,应为分析纯;所有试剂,特别是锌应不含砷或含砷t极微.
试验中应使用燕恻水或纯相当的水。
3. 1盐酸(GB 622).
3.2澳化钾(GB649)-澳酸钾(GB650)溶液
溶解20 g澳化钾和5.20 g滇酸钾于水中,转移至100 ml容k瓶, 用水稀释至刻度，混匀。
注:如溶解不完全,可使用上面清液。
3. 3碘化卿(GB 1272), 150 g/L溶液. .
3. 4氯化亚锡(GB 638)盐酸溶液
溶解40 g氧化亚锡二水合物(SnCl,. 2H20)于75ml盐酸(3.1)中,然后加入25 ml水混合(在三个月内使用)。
3.5乙酸铅(HG3--974)吸棉
溶解50 g乙酸铅三水合物[Pb(CH0)..3H40]于250 ml水中。经此溶液漫透脱脂棉，沥去过k的溶液,在低于100C的烘箱内烘干,贮于瓶中备用.
3.6无砷锌(GB 2304),粒径0. 5~1皿。
3. 7砷标准溶液,每亳升溶液含砷100 ug.
称取0.1320 g三氧化=二砷(As0) (GB 1256)于100 ml烧杯中，用50 g/L氢氧化钠溶液约2 m1溶解。定转移至1000 ml容i瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
3. 8砷标准使用溶液,每升溶液含砷2.5 ug
QB/T 1035. 2-1991 食品添加剂三聚磷酸钠砷含量的测定