QB/T 1035.3-1991.
1主题内客与近用范圜
QB/T 1035.3规定了食品添加剂三聚磷则钠中觚化物含的测定方法。
QB/T 1035.3透用于氟化物含(以氟计)5~50mg/kg的品.
2原塑
将试样溶解于盐酿洛液中,加入高子强度调节幔冲溶液用氢氧化钠或盐溶液调节pH至5.5士0.1,用氨高子逸择电极] [接电位法测定溶液中鮃离的氟离子,由校准曲线3得氟化物的浓度。
3试剂
分析中应使用去子水其电导率应小于2X1***7sem;使用的试剂应为分析纯以上,配制的试制溶液用奴高子选择电极测试:其氟含t应低于校准曲线的最低点.去高子水和试荆溶液应贮存于聚乙烯料瓶中。
3.1 盐鹏GB 622),e(HCI)=1mo/L溶液。
3.2 柠粮钠(HG 3-1 298),(Na3C6HSO7●2H2O)=1mo/L瘠液.
3.3乙二胺四乙晚二钠(FDTA)(GB 140 I),e(EDTA)=0.2mo/L溶液. .
3.4觚化销(GB 1264),优领纯合氟sug/ml标准溶液
称取2.2100g预先在10干燥2h的化钠于400ml杯中,加入200ml水携拌使其痦解。用水定转移至100ml寄瓶中,并稀释至刻度濡匀.将此溶液转移至精净干燥的塑料瓶中贮存.此痦液含氟1mg/ml.使用前吸取上述瘠液50ml至100ml蓉瓶中,用水稀释至刻度襇匀。此溶液含氟5u g/ml.
4.1电位计,精度2mV1000mV;测 上范1 I 0土1500mV.
4.2鯴离子选择性电极. ,
43单液接甘汞电极232 型或相当的电极。
44玻璃电极231 型或相当的电极.
45精密酸度计,分度0.02pH 单位如PHS-2型成相当的仪暴。
4.6聚四氟乙爛料杯,125mL,250ml.
所用玻璃仪暴应为用含氟低的质玻璃或95玻璃制作的。
5试验程序
5.1枝准曲魄的绘制
分别吸取1.0、2.0、3.0、5.0、10.0m 氟化钠标准清液3.4)至五个250ml塑料杯(4.6)中(每杯中分别含氟5、10、 15、 25. 50Bg).向各杯依次加入50ml水Sml盐] (3.1),10ml朽橡胶钠溶液(3.2)和10ml EDTA瘠液(3.3),棚合.格各杯中溶液分别定特移至100ml蓉瓶中用水分次冲选料杯,并转移至蓉比关使至刻度,澜匀。此椿液的pH值应为5.5士0.1 [用融度计(4.5)测北之).按仪器使用说明书准备好仪l.取上述溶液各50ml 至125ml料杯(1.6)中, 以纸高子选择性电极为响应电概单液挟甘录电极为比电极按侧[浓由低到高的庵序测定各溶液的电极电位值.在半对擞坐标纸上,以对数坐标定浓度(u gF/100mI),十迸坐标定电位值绘制电位/浓对戴[E/log c)校准曲线。
5.2 测定