QB/T 1118-1991.
酞指示液,再补充水至约20ml,用稀盐酸或稀氨水调p H至中性(酚酞红色刚好退去),然后各加5ml乙酸缓冲溶液,摇匀,备用。
d.同时向.上述各管加10ml新制备的饱和硫化氢水,再补充水至50ml,混匀,放置10min后,以白色为背景进行目视比浊测定。
5.2.11.5结果的判定
若乙管所呈现的浊度浅于或相当于甲管(标准限b),为合格(此时丙管的浊度应相当或深于甲管);否则判为不合格。
5.2.12砷
5.2.12.1原理
在酸性条件下,用氯化亚锡将五价砷还原成三价砷,再利用锌和酸作用,产生原子态氢,而将3三价砷还原为砷化氢,砷化氢遇到溴化汞试纸时,则生成黄色或黄褐色砷斑与标准限砷斑进行比色测定。
5.2.12.2仪器
定砷瓶: 25mlo
5.2.12.3试剂、 溶液和材料
a.盐酸(GB 622);
b.碘化钾(GB 1272): 15 %(m/v)溶液;
c.氯化亚锡(GB 638); 40%(m/v)的盐酸溶液;
d.无砷锌粒(HG-3-3073);
e.乙酸铅棉花:按GB 603方法制备;
f.溴化汞试纸:按GB 603方法制备;
g.砷标准溶液(l1ml=0.001mg As);按GB 602配制标准贮备液(1ml=0.1mg As),使用时,再准确稀释100倍。
5.2.12.4分析步骤
a.称取试样0.50g,精确至0.01g,量于-一个定砷瓶中,用5ml盐酸和少量冰使之溶解,加15%碘化钾溶液5ml、5滴酸性氯化亚锡溶液,补充水约至35ml,混匀.
b.吸取0.50ml砷标准使用液于另-一个定砷瓶中,加15%碘化钾溶液5ml、5滴酸性氯化亚锡溶液及5ml盐酸,补充水约至35ml,混匀。
c.按上述方法同时作试剂空白。
d.于盛有试样,试剂空白及砷标准溶液的定砷瓶中各加3g无砷锌粒,立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管,于25C放1h,取出溴化汞试纸与标准限砷班进行目视比色。