QB/T 1134-1991.
5试验前的准备
5.120%硫酸高铁铵指示剂的配制
用药物天平称取硫酸高铁铵10.00g放入250mL烧杯中,加人少量水至全部溶解,滴加硝酸至褐色退去,加水至50mL,移入50mL小试剂瓶中备用。
5.2硫氰酸钾标准溶液的配制
用药物天平称取硫氰酸钾4.6g于250mL烧杯中,加少量水溶解,加水稀释至1000ml.移人试剂瓶中。
5.3硫氰酸钾标准溶液的标定
5.3.1用分析天平称取标准银0.1000g于150mL锥形瓶中。
5.3.2加入硫酸- 硝酸(2011)混合酸5mL,微热溶解后蒸至冒出大量白烟,待溶液近干时取下冷却。
5.3.3加水15~20mL,微热至硫酸银全部溶解后取下。
5.3.4加入20%硫酸高铁铵指示剂1~2mL.摇匀。
5.3.5用硫氰酸钾 标准溶液滴定至淡红色为终点。记下消耗硫氰酸钾标准溶液的毫升数。
5.3.6计算
式中:T一每毫升硫氰酸钾标准溶液相当标准银的克数,g/mL;
G--标准银的克数,g;
V--标准银消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL。
6分析步骤
6.1用0~25mL外径千分尺等精密量具,对试样进行测量,计算出首饰试样的面积。
6.2用脱脂棉蘸无水乙醇清除试样的油污。
6.3 将试样放在100mL烧杯中。加入硫酸-硝酸(20; 1)混合酸5~10mL,待首饰覆盖层恰好溶解后，取出试样,用少量水冲洗干净(洗液应和原溶液合并)。
6.4 将盛溶液的烧杯在小电炉上微热蒸至冒出大量白烟,待溶液近干时取下,冷却。
6.5 往烧杯中加入少量水,待残渣溶解后,将溶液移人50mL容量瓶中。
6.6 用移液管取20mL溶液两份分别注人于两个150mL锥形瓶中,加水15mL后,再加1~2ml.硫酸高铁铵指示剂，摇匀。
6.7用硫氰酸钾 标准溶液滴定至谈红色为终点。记下硫氟酸钾标准溶液的毫升数Vz。
7覆盖层银的计算
QB/T 1134-1991 首饰银覆盖层厚度的测定方法化学法