QB/T 1275-1991.
4试剂
4.1―氯酸钾:化学纯,研成粉末。
4.2浓盐酸。
4.310%碘化钾溶液(或固体碘化钾)。
4.40.1N标准硫代硫酸钠溶液。
4.50.1%斑粉溶液。
5仪器
5.1分析天平。
5.2高温炉。
5.3电炉。
5.4瓷绀妈。
5.5250 mL锥形瓶。
5.6滴定管。
5.7漏斗。
6试样
试样按QB/T 1267和QB/T 1272制取。
7分析步骤
称取2~3 g试样,准确至0.001 g ,放人瓷绀娲内灰化,冷却3~4 min ,将氯酸钾粉末(约1 g)均匀盖满灰化好的样品上,在通风橱内用小火加热,然后强烈灼烧大约30 min,至绀蜗内容物全部熔融呈黄色。冷却后,将绀巳放在盛有100~150 mL蒸馏水的烧杯中,在水浴上加热,直至熔融物完全溶解为止。中华人民共和国轻工业部1991-10-17批准1992-06-01实施将溶液转移到锥形瓶中,用蒸馏水洗净绀w及烧杯,其洗液也转入锥形瓶,待溶液在室鄱下冷却后,小心加入过量的盐酸及10%碘化钾溶液10 mL(或固体碘化钾l g)摇匀后在暗处放置10 min,以 0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加人淀粉指示剂1 mL,继续滴至淡绿色。
8分析结果的计算
QB/T 1275-1991 毛皮成品三氧化二铬的测定