QB/T 1326.11——1991.
4。2试剂和溶液
4.2.1硫酸:c(1/2HSO)=2mo1/几,量取浓硫酸60mL,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。
4。2.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)柠檬酸铵溶液:称取5g 乙二胺四乙酸二钠及20g柠檬酸铵,用水溶解并稀释至100mL。
4。2.3 氨水(1+1)。
4.2.4氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0. 05mo1/几L,按GB601配制。
4.2.5麝香草酚蓝指示液(1g/L):称取0.1g麝香草酚蓝于4.3mL0.05mo1/L氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL。
4.2.6二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g/L):按GB 603配制。
4.2.7铜标准贮备液(1mL溶液含有0.1mg铜):按GB 602配制。
4.2.8 锏标准使用液(1mL溶液含有10ug铜):吸取铜标准贮备液(4.2.7)10.00mL于100mL容量瓶中,加2mL硫酸,用水稀释至刻度,此溶液每毫升含10ug铜。
4.2.9四氯化碳。
4.3分析步骤
4.3.1样品处理
同QB/T 1326.10中4.3.1。
4.3.2样品测定
4.3.2.1吸取铜标准使用液(4.2.8)0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL(含0.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0ug铜〉分别于六支分液漏斗中,各补加2mol/L硫酸至20mL。然后再加入10mL 乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液和3滴麝香酚蓝指示液,混匀,用1+1氨水调pH(溶液的颜色由黄至微蓝色),补加水至总体积约40m,再各加2mL,二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(铜试剂)和10.00mL四氯化碳,剧烈振摇萃取2min,待静置分层后,将四氯化碳层经无水硫酸钠或脱脂棉滤入2cm比色杯中,似零管调零,于波长440nm处分别测其吸光度,根据吸光度及相对应的铜浓度绘制标准曲线。
4.3.2.2吸取10.00mL样品处理液和同量试剂空白液。分别置于分液漏斗中,加水稀释至20mL。然后按标准测定同样操作,分别测其吸光度,从标准曲线上查出铜的含量。或用回归方程计算。
5计算