QB/T 1324-1991.
QB/T 1324等效采用国际标准ISO4317--1977《.表面活性剂-─--含水量的测定—-卡尔·费休法》。1主题内容与适用范围
QB/T 1324规定了测定表面活性剂中含水量的卡尔·费休双溶液法'”。
2原理
试样中的水分(游离水或结晶水)与卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫,吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应。
反应式:
H,O+1+SO,+3C,H,N+CH,OH一—→>2C,H,N·HI+C;HNH · SO,CH,
3试剂
分析中应使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。
3.1基准物。
3.1.1 蒸馏水。
3.1.2酒石酸钠二水合物(Na;CH,O·2H OX(HG-3---1101>,含水15.66%。
3.2吡啶(GB 689),使用前用5A分子筛脱水,使其含水量小于0.05%(m/m)。
3.3无水甲醇,含水量低于0.05%(m/m)。如含水量大于0.05%,须用3A或4A分子筛脱水。
3.4碘(GB 675)。
3.5―.:氧化硫,钢瓶装二氧化硫或用硫酸分解饱和亚硫酸钠溶液制备。均需要经脱水干燥处理。
3.6 卡尔·费休溶液A:将100g 无水二氧化硫溶解于1000ml.1 : 1(V/V)毗啶/无水甲醇溶液中。
3.7卡尔·费休溶液B:将80g碘洛于100oml.无水甲醇中。
注，卡尔·费休溶痕A(3.6)和 B(3.7)应贮存于具磨口玻璃塞的瓶中,并避光与防潮。
4仪器
酱通实验室仪器,和:
4.1刻度移液管﹐容量1mL,分度0.05mL,或相同容量的称量移液管或注射器。
4.2卡尔·费休滴定装置,能使滴定在防潮情况下进行,有两支25ml自动滴定管(A 和B),分度0. 05mI.,并配有电位滴定装置以指示漓定终点,如图1,或卡尔·费休自动滴定仪。
采用说明:
1]ISO 4317中还规定有卡尔·费休单--瘠液法,因卡尔·费休单一存液不稳定,故本标准未予采用。
QB/T 1324-1991 洗涤剂用表面活性剂含水量的测定卡尔·费休双溶液法