GB/T 26702-2011.Leather and fur-Chemical tests-Determination of dimethyl fumarate content.
7.3 净化
试验前,往中性氧化铝小柱(4.2)上添加约0.5 cm厚的无水硫酸钠(4.3),再用约5 mL的乙酸乙酯将中性氧化铝小柱润湿,待用。
用吸管将浓缩后的萃取液注人中性氧化铝小柱内，流出液收集到5 mL容量瓶(5.7)中;用少量乙酸乙酯多次洗涤梨形烧瓶(或氮吹仪管),洗涤液依次注人中性氧化铝小柱内,流出液合并收集于该容量瓶中,并用乙酸乙酯定容到刻度,摇匀后用聚酰胺滤膜(5.8)过滤制成试液(若容量瓶中的溶液浑浊,用离心方法分离后再取上层清液过滤),用气相色谱/质谱联用仪(GC/ MS)(5.9)测试。
7.4气相 色谱/质谱联用仪(GC/MS)测定.
7.4.1工作参数
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出气相色请/质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参效证明是可行的:
a)色谱柱。DB-5MS柱,30 mX0.25 mmX0.25 um,或相当者:
b)进样口温度，250 C;
c) 色谱质谱接口温度:280 C;
d) 进样方式:不分流进样，1 min后开阀;
e) 载气:复气,纯度≥99 99%:控制方式恒流，沉速1.0 mL/ min;
f) 色谱柱温度:初温60 C,以5 C/min开至100C ,再以25 C/min升至280 C ,保持10 min;
g)进样量:1 μL;
h)离方式:EI;
i) 电离能量:70 eV;
j) 扫描方式:选择离子扫描(SIM)或全扫描(Sean);
k)四极杆温度:150 C;
l)离子源 温度:230C;
m)溶剂延迟时间:9 min.
7.4.2气相色请/质谱分析及阳性结果确证
根据试液中富马酸二甲面的含量情况,选取3种或以上浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和试液中富马酸二甲酯的响应值均应在仪器的线性范围内。在上述气相色谐-质谱条件下,富马酸二甲酯的保留时间约为6.5 min.
如果试液与标准工作溶液的总离子流色谱图中,在相同保留时间有色谱峰出现,则根据富马酸二甲酯的特征离子碎片及其丰度比对其进行确证。定性离子(m/z):113,85,59(其丰度比为100: 60: 30);
GB/T 26702-2011 皮革和毛皮化学试验富马酸二甲酯含量的测定