GB/T 26713-2011.Footwear-Chemical tests-Determination of dimethyl fumarate (DMF).
6.1试样的制备
取有代表性的样品,按GB/T 22049的规定进行环境调节后,将样品剪成约5 mmX5 mm的小试片不少于10 g.
分别对衬里和帮面进行制样和测定,不同材料也应分别制样和测定。如果衬里和帮面不能分开时,那么衬里和帮面应一起制样和测定,测定方法也应按衬里材料进行。
6.2试样的处理
6.2.1纺织品、人造革合 成革及填充物
从已剪碎的小试片中称取约5.0 g(精确至0.001 g) ,将试样置于具塞锥形瓶(5.8)中,加入30 mL经5A分子筛脱水处理的乙酸乙酯(4.1),将锥形瓶密闭,用力振荡,使所有试样浸于液体中(若试样未能全部没人液体中,再补充适量的脱水乙酸乙酯直到试样全部没人液体为止),在超声波提取器(5.6)中.超声萃取10 min,将萃取液滤进圆底烧瓶(5.10)中;再用20 mL脱水乙酸乙酯重复上述步骤1次,合并萃取液;最后用10 mL脱水乙酸乙酯淋洗锥形瓶和试样,用力振荡,合并萃取液。在旋转蒸发仪(5.4)上将萃取液浓缩至约3 mL,转移至具塞量筒(5.5) ,用少量脱水乙酸乙酯淋洗圆底烧瓶,洗液并人具塞量筒,最后用脱水乙酸乙酯定容至5.0 mL配制成试液。若试液混浊或有沉淀,用注射器(5.7)吸取少.量试液注人带2 mL离心管(5.13)的离心机(5.12)进行离心分层5 min~10 min(转速8 000 r/min), 离心后的上层清液经针式过滤头(5.14)过滤,立即用气相色谱质谱联用仪(5.2)进行分析。
6.2.2皮革样 品
从已剪碎的小试片中称取约5.0 g(精确至0. 001 g) ,将试样置于具塞锥形瓶(5.8)中,加人30 mL经5A分子筛脱水处理的乙酸乙酯(4.1),将锥形瓶密闭,用力振荡，使所有试样浸于液体中(若试样未能全部没人液体中,再补充适量的脱水乙酸乙酯直到试样全部没入液体为止),在超声波提取器(5.6)中.超声萃取10 min,将莘取液滤进圆底烧瓶(5.10)中;再用20 mL脱水乙酸乙酯重复上述步骤1次,合并萃取液;最后用10 mL脱水乙酸乙酯淋洗锥形瓶和试样,用力振荡,合并萃取液。在旋转蒸发仪上将萃.取液浓缩至约1 mL。取5 mL正已烧倒入中性氧化铝小柱(4.3)中活化柱子,再加入5 mL脱水乙酸乙酯润洗柱子,然后把浓缩好的萃取液转移到柱子中,经柱子净化后的试液用具塞量筒收集,用少量脱水乙酸乙酯淋洗圆底烧瓶几次,洗液分别倒人柱子中,合并净化液,定容至5 mL.若试液混浊或有沉淀，用注射器吸取少量试液注人带2 mL离心管的离心机进行离心分层5 min(转速8 000 r/min),离心后的上层清液经针式过滤头过滤,立即用气相色谱质谱联用仪进行分析。
6.3标准溶液的配制
准确称取富马酸二甲酯标准品(4.2)0. 02 g(精确至0.001 g)于25 mL具塞容量瓶(5.11)中,用脱
GB/T 26713-2011 鞋类化学试验方法富马酸二甲酯(DMF)的测定