QB/T 1863—1993.
1主题内容与适用范围
QB/T 1863规定了染发剂中对苯二胺的测定方法,本方法最低检测浓度为0.03mg/mL。本标准适用于含对苯二胺为主的染发剂的浏定。
2方法提要
试样经溶剂直接溶解,分离萃取后用气相色谱进行测定与标准系列比较定量。
3试剂与材料
3.1乙酸乙酯:分析纯。
3.2对苯二胺;化学纯,99.0%。
3.3氲化钠(GB 1253)化学纯。
3.4离心机:一台。
3.5刻度离心管:10rnL.
3.6容量瓶(棕色>:10mL:50mL。
3.7载气:氮气,纯度≥>99.9%。
3.8燃气;额气,纯度≥>99.9%。
3.9助燃气二次净化空气。
3.10 Chromosorb WAw(60~80目)经氢氧化钾-甲醉处理过担体。
称取0.20g氢氧化钾溶解于20mL甲醇试剂中,倒入已称量10.og 的Chromosorb WAW担体中浸过,风干,置于100℃烘箱中烘干。
4仪器
4.1色谱仪具有如下部分:
a.检测器,氢火焰离子化检测器(FID;
b.色谱柱:不锈钢或玻璃柱管,规格约2m ×p3mm,内充填10%Carobowax 20M+ChromsorbwAW(60~8O目>碱醇处理;
c.微量注射器:10pL-4.2色谐分析条件
根据选用的色谐柱设定色谱条件,参考条件如下:a.汽化室温度;250℃,
.检测器温度:230℃;c.柱温:210℃.
d.氮气流量:30mL/min ,e.氢气流址:30mL/min ;
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