QB/T 1864—1993 电位溶出法测定化妆品中铅

QB/T 1864—1993.
1主题内容与适用范围
QB/T 1864规定了电位溶出法测定铅的方法。本标准适用于化妆品中铅的测定。
2方法提要
经过硝化后的样品,在恒定电位下将待测铅富集到工作电极上,再利用氧化剂(空气中的氧气)氧化使其溶出,同时记录dt /de-E曲线,对于选定的体系和实验参数,(dt/de)max 与被测元素的浓度成正比。
3试剂
分析中应使用优级纯试剂,试验用水应为重蒸水或去离子水。
3.1硝酸(GB 626>;
3.2高氯酸;
3.3过氧化氢(GB 6684>,
3.4︰硝酸(1＋1>;
3.5铅标准溶液;根据样品含量选择合适的浓度。
3.5.1―称取纯度为99.99%的金属铅1.000g,加入20mL(1＋1)硝酸(3.1),加热使溶解,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此标准溶液1mL相当于1.00mg铅。
3.5.2移取铅标准液(3.5.1)10.0mL至100mL容量瓶中,加2mL(1+1)硝酸(3.4)用水稀释至刻度，此溶液1rmL.相当于100.0pg铅。
3.5.3移取铅标准液(3.5.2)10.0mL至100mL容量瓶中,加2mL(1+1)硝酸(3.4)用水稀释至刻度，此溶液1mL相当于10. opg 铅。
3.6玻碳电极镀汞液
称取68.5mgHg(NO,)·H,O和25.3gKNO。混合于水,加入0.63mL浓硝酸(3.1),用水定容至1000mL。此镀汞液的组成为2×10—‘mol/LHg+0.25mol/LKNO,+0.01mol/L HNO,.
4仪器
4.1 DPSA-3型微分电位溶出仪,包括三电极系统:玻碳电极、饱和甘汞电极﹑铂电极。
4.2具塞试管:25mL.
4.3容量瓶:25mL,1000mL.
4.4烧杯:25mL。
4.5微量注射器:25mL.50mL,100tnL.
4.6刻度吸管:1ml,10mL.

标准下载地址：

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