QB/T 1879—2001.
5.3硫酸根离子含量的测定5.3.1方法1:重量法(仲裁法)
5.3.1.1原理
将试样调至弱酸性,加入氯化钡溶液,生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重、计算硫酸根离子含量。
5.3.1.2仪器和设备
--般实验室仪器和设备。
a)绀螭式过滤器:滤板孔径5 um~15 um;
b)试剂和溶液;
c)氯化钡(GB/T 652)溶液: c(BaCl)=0. 1 mol/L
称取二水合氯化钡24g加水溶解,加1+1盐酸1mL,用水稀释至1L,使用前过滤;盐酸〈GB/T 622):1+1溶液。
5.3.1.3 测定步骤
重量法测定硫酸根离子时试样配制、吸取量以及允差见表2。
按表⒉吸取量吸取试样于250mL烧杯中,加水至 150mL,加盐酸1 mL,加热至沸,在充分搅拌下,缓慢加入氯化钡溶液25 mL,煮沸2min,冷却至室温。用已于(120±2)℃烘至恒重〈两次称重之差不超过0.0002g)站蜗式过滤器采用倾洗法抽滤。先将上层清液倾入过滤器,用水将杯内沉淀倾洗几次,再将全部沉淀移入过滤器内,继续洗涤数次至滤液不含氯离子(检查方法:取滤液5mL加入儿滴c(AgNO,)=0.1 mol/L硝酸银,如无白色沉淀出现则表示溶液已不含氯离子),冲洗过滤器外壁,置于(120±2)℃烘箱内烘1h后,在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,直至恒重。
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