QB/T 2355-2005.Feed-grade dicalcium phosphate ( bone).
4.7.2.7 乙酸铅棉花
取脱脂棉,浸入乙酸铅试液(取乙酸铅 10g,加新煮沸过的冷蒸馏水溶解后,滴加乙酸,使溶液澄清,再加新煮沸过的冷蒸馏水使成100mL,即得)与水的等容混合液湿透后,挤压除去过多的溶液,并使疏松,在100℃以下干燥后,置玻璃塞瓶中干燥保存。
4.7.2.8 砷标准溶液
准确称取在105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.1320g,置于1000mL容量瓶中,加氢氧化钠溶液(1+5)5mL,溶解后,用适量的稀硫酸(10%)中和,再加稀硫酸(10%)10mL及水稀释至刻度。摇匀,即为贮.备液。准确移取贮备液10mL,置于1000ml容量瓶中,加稀硫酸(10%)10mL,用水稀释至刻度,摇匀,即得( 1 mL相当于砷1 ug)。本液应随配随用。.
4.7.3仪器
普通实验室仪器和定砷器。
4.7.4 分析步骤
称取试样0.5g,精确到0.01g,置于锥形瓶中,加水20 mL、浓盐酸6 mL溶解,加碘化钾溶液5 mL及氯化亚锡-盐酸溶液0.2mL,摇匀,放置10min。加无砷锌2.5g,立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上,于5℃~40℃的暗处放置1h,溴化汞试纸所显示的砷斑颜色应不深于标准。
标准是移取砷标准溶液5 mL,与试样同时同样处理。
4.8重金属(以铅计>
4.8.1原理
金属离子与硫化氢试液生成有色化合物,其颜色的深浅与重金属离子浓度成正比,用比色法测定。
4.8.2试剂和溶液
4.8.2.1盐酸溶液(1+3)。
4.8.2.2冰乙酸溶液(1+16>。
4.8.2.3 抗坏血酸。
4.8.2.4硫化氢试液:取冷蒸馏水,通入硫化氢气,使饱和即得。应置于棕色玻璃瓶中。
4.8.2.5铅贮备液
准确称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g,置 1 000 mL容量瓶中,加硝酸5mL与蒸馏水50mL,溶解后,如适量的蒸馏水,稀释至刻度,摇匀即得( 1 mL相当于铅0.1mg)。在凉暗处保存。
4.8.2.6铅标准溶液
精确量取铅贮备液10mL,置100mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即得( 1 mL相当于铅10ug)。本液应随配随用。
4.8.3 分析步骤
称取试样0.5g,精确到0.01 g,置于50mL比色管中,加盐酸溶液2mL,冰乙酸溶液2mL 及抗坏血酸0.5g,用水稀释至.25 mL,混匀,加饱和硫化氢水溶液10mL,置于暗处10min,其颜色应不深于标准。
标准是准确移取铅标准溶液1.5mL,置于比色管中,与试样同时同样处理。
https://www.gxjzx.com/zb_users/upload/2023/11/20231123063050170069225080804.rar