QB/T 2477一2000 牙膏用二水磷酸氢钙

QB/T2477一2000.
4.6.1原理
磷酸氢钙中的氟化物和硫酸反应生成可溶性氟，经离心分离，上清液用氟电极测定氟含量。
4.6.2仪器
普通实验室仪器和
4.6.2.1pH酸度计氟电极，参比电极;
4.6.2.2塑料烧杯30mL。
4.6.3试剂
4.6.3.1氟化钠(GB/T 1264） ;`.
4.6.3.2无水乙酸钠（GB/T 694) :
4.6.3.3 硫酸(GB/T 625)。
4.6.4试液的配制
4.6.4.1―氟化钠储备液准确称取氟化钠0.8842g，溶解于蒸馏水中，稀释至1000mL，溶液浓度为400ugF/mL（稳定期为3个月)储存于塑料瓶中。
4.6.4.2稀释后的储备液︰取氟化钠储备液10mL，稀释至100mL，溶液浓度为40ugF/mL.
4.6.4.3乙酸钠缓冲液︰将无水乙酸钠15g溶于蒸馏水中，稀释至1000mL。
4.6.5氟标准溶液制备
4.6.5.1―分别移取2.5，5，7.5mL经稀释后的氟化钠储备液(4.6.4.2)于三个100mL 塑料容量瓶中，各加入水 20mL，边摇边加入浓硫酸20mL，在冰浴中冷却至室温，稀释至刻度，混合均匀。
4.6.5.2分别移取上述(4.6.5.1)溶液各5mL至100mL塑料容量瓶中，加入水20nL，边摇边加入浓硫酸20mL，在冰浴中冷却至室温，稀释至刻度，混合均匀。此系列溶液为100，200,300ug 标准样。
4.6.6测定步骤
称取试样5g（精确至0.0002g）转移至100imL塑料容量瓶中，加入水20L，摇匀。漓加浓硫酸20mL(必须在冰浴中进行），冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。取部分悬浊液进行离心分离。移取清液5mL于100mL塑料容量瓶中，用乙酸钠缓冲液稀释至刻度，混合均匀用氟电极测定其亳伏数。
分别测定100.200，300ug标准样的亳伏数。
注意:每次测试后，电极应用蒸馏水冲洗干净，用滤纸轻轻地将电极擦干。
4.6.7校正曲线和计算
4.6.7.1在线性坐标纸上用氟标准溶液的氟离子含量(ug/100mL)的对数对应于毫伏数绘制校正曲线。
4.6.7.2从校正曲线上外推算出试样氟含堂的对数值，然后取反对数，确定每个试样的氟含量（ug/100mL) .

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