QB/T 2344 -1997 两性表面活性剂脂肪烷基二甲基甜菜碱

QB/T 2344 -1997.
4.2.6精密度
两次平行测定结果之差应不超过1.0 %。
4.3 未反应胺含量的测定
4.3.1原理
试样中的未反应胺包括未反应的脂肪烷基二甲基胺和同盐酸结合的叔胺。在碱性条件下，叔胺的盐酸盐分解，转换为脂肪烷基二甲基胺，用石油醚萃取分离出这两部分脂肪烷基二甲基胺，以盐酸标准溶液滴定。计算其含量。
4.3.2试剂
a )甲醇(GB 683);
b )甲醇水溶液，甲醇∶水=】 ∶ 1 (vV );
c）中性甲醇，以溴甲酚绿指示剂(4.3.2 g)指示，用盐酸标准溶液(4.3.2 h)或氢氧化钠溶液(4.3.2 i)调节至溶液颜色由浅蓝变为浅黄色;
d ）石油醚(HG 3 - 1003)，沸程30～ 60 ℃;
e ）氢氧化钠(GB 629)，10 molL水溶液;
f)酚酞(GB 10729)，10 g/L乙醇溶液;
g ）溴甲酚绿(HG 3 - 1220)，1 g/L乙醇溶液;h）盐酸(GB 622)，c(HCI)= 0.1 molL标准溶液;i)氢氧化钠(GB 629)，0.1 mol/L溶液。
4.3.3 仪器
普通实验室仪器和
a)分液漏斗，250 mL ;
b )高型烧杯，150 mL ;
c）量简，50 mL ;
d ）具塞滴定管，25 mL ;
e ）封闭电炉，配有调压器。
4.3.4 试验程序
用减量法称取15 g试样(准确至0.01 g)于分液漏斗(4.3.3 a)中，加40 mL水和50 mL甲醇(4.3.2 a)溶解样品，加几滴酚酞(4.3.2 f)，用氢氧化钠溶液(4.3.2 e)中和至红色并过量1 mL 。加50 mL石油醚(4.3.2 d)于分液漏斗中，塞住塞子，激烈摇荡，静置分层。将下层放入第二只分液漏斗中，加50 mL石油醚，摇荡，静置分层。弃去下层，合并萃取相，每次用25 mL甲醇水溶液(4.3.2b)洗涤萃取相，至洗涤液不使酚酞变红为止。弃去洗涤液。将石油醚层放入干燥的150 mL烧杯(4.3.3 b)中,在封闭电炉(4.3.3 e)上调节低温驱赶溶剂,直到剩余约5mL液体。向烧杯中加入30 mL 中性甲醇(4.3.2 c)和几滴溴甲酚绿指示剂，在电磁搅拌下用盐酸

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