QB/T 2606—2003 肠衣盐

QB/T 2606—2003.Casing processing salt.
5.12砷离子
按GB/T 13025.13测定。
5.13铁离子
5.13.1测定原理
抗坏血酸将试液中三价铁离子还原成二价铁离子,在pH2~pH9时,二价铁离子与邻菲啰咻生成橙红色的络合物,在波长510 nm,用分光光度计测定其吸光度。
5.13.2 试剂和溶液
5.13.2.1盐酸(GB/T 622):1+1溶液。
5.13.2.2硫酸(GB/T 625)。
5.13.2.3 抗坏血酸:20g/L,有效期10天。
5.13.2.4乙酸(GB/T 676)-乙酸钠(GB/T 693)缓冲溶液:pH=4.5
称取乙酸钠(CH,COONa·3 HO)6.4g,溶于水,加乙酸4.6mL,稀释至100 mL。
5.13.2.5邻菲啰啉:2g/L溶液
称取1,10-菲啰啉(CpHN ·H,O)(GB/T 1293)0.20g,加少量水振摇至溶解(必要时加热),稀释至100 mL。
5.13.2.6铁标准溶液: 0.100 mg Fe/mL
称取硫酸铁铵[NHFe(SO)2·12H,0](GB/T 1279)0.863g,精确至0.001g,置于200mL烧杯中,加水 100mL,硫酸(5.13.2.2)10mL,直到溶解后,全部转移到1000mL 容量瓶中,稀至刻度,摇匀。
5.13.2.7铁标准溶液:0.010mg Fe/mL,只限当日使用。
吸取铁标准溶液(5.13.2.6)10.0mL,置于100 mL容量瓶中,稀至刻度,摇匀。
5.13.3仪器设备
一般实验室仪器、分光光度计及带有厚度为1 cm或 3 cm的比色池。
5.13.4分析步骤
5.13.4.1试液的制备
称取试样20g,精确至0.01g,置于150mL烧杯中,加水 80mL,盐酸(5.13.2.1) 1mL,煮沸溶解,冷却后置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
5.13.4.2测定
吸取试液(5.13.4.1)25.00 mL和铁标准溶液(5.13.2.7)5.00mL,分别置于50mL 比色管中,加抗坏血酸(5.13.2.3)2mL,缓冲溶液(5.13.2.4)5mL,邻菲啰啉(5.13.2.5) 1 mL,稀释至刻度,摇匀,放置15min。于510nm波长处,用1cm(或3cm)比色池,以水为对照,测定吸光度。
5.13.5 结果的表示
样品溶液吸光度(Ay)不大于铁标准溶液吸光度(A)为合格,超过为不合格。
5.14 氯化钠成分的计算和检验结果的检查
由上述各项检验结果得出的单项离子百分含量按表2所列阴阳离子顺序进行匹配,剩余的氯离子计

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