QB/T 2623.8—2003.Test methods of soaps Determination of phosphate content in soaps.
1范围
QB/T 2623.8规定了测定肥皂中磷酸盐含量的方法。
QB/T 2623.8适用于肥皂、香皂、透明皂、洗衣皂,以及含有大量脂肪酸的洗涤用品中磷酸盐含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
QB/T 2623.1—2003肥皂试验方法﹑肥皂中游离苛性碱含量的测定
3原理
将肥皂酸化后,用石油醚萃取不溶于水的脂肪酸,取一定体积萃余溶液加入钼酸铵-硫酸溶液和抗坏血酸溶液,在沸水浴中加热45min,聚磷酸盐水解成正磷酸盐并生成磷钼蓝,用分光光度计在波长650 nm 下测定吸光度A,由标准曲线上求出相应吸光度的五氧化二磷(P0;)量,计算相对样品的含量。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.1盐酸(GB/T 622),约1 mol/L溶液。
4.2石油醚(GB/T 15894)。
4.3钼酸铵-硫酸溶液,7.2g/L溶液
溶解四水合钼酸铵[(NH)fMozO4·4H,0](GB/T 657) 7.2g 于水中,加入浓度为c(步Hsop)=10mol/L的硫酸(GB/T 625)400 mL,用水稀释至1000 mL。此溶液中硫酸浓度为c('H,SO)=4mol/L,每升中含三氧化钼(MoO3)约6g。
4.4抗坏血酸,25g/L溶液,每隔2天~3天重配。
4.5五氧化二磷标准溶液(每1 mL含PzO, 1.00 mg )
将磷酸二氢钾(KHPO4)(GB/T 1274)在(110±2)℃烘2h,在干燥器中冷却后称取1.917g(精确至0.000 5g),加水溶解,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.6五氧化二磷标准使用溶液(每1 mL含PzO, 10ug)
准确吸取五氧化二磷标准溶液(4.5》10.0mL于1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5仪器
普通实验室仪器和
5.1烧杯,150 mL。
5.2单刻度容量瓶,100 mL,250 mL,1 000 mL.
5.3分液漏斗,250 mL。
5.4水浴锅,可控于微沸。
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