GB 5560-1985.Surface active agents-Textile auxiliares Method for determination of active ingredients and polyethylene glycol contents in non- ionic polyoxyethylene type surface active agents.
3.6布氏漏斗: 与3.5的抽滤瓶配套;
3.7 滤纸:定量滤纸;
3.8恒温器: 501型或相同功效的超级恒温器;
.3.9 千燥器。
4试样制备
若样品系清液,应搅拌均匀;若样品系混浊或含沉淀物,则须加热至45C使样品变清,再搅拌均匀;若样品系胶状物,应加热(最高至45C),然后搅拌均匀,冷却至室温。称取试样5土0.05g (称准至0.001g)。
5操作步骤
5.1分离活性物和聚乙二醇
开启恒温器,校正温度35土1C,使带夹套分液漏斗保持上述温度。
将试样置于150ml饶杯中,加入25ml乙酸乙酯,搅拌,全部溶解后移人250m!分液漏斗A中,用50ml乙酸乙酯洗净烧杯,将洗液全部移人漏斗A中。然后加入50ml氯化钠溶液再充分摇动使其混合,静止30min,至两相完全分离。然后将下层氯化钠溶液移人另-R250ml分液漏斗B中。再加5oml氯化钠溶液于分被漏斗A中,如上述方法进行萃取,然后将氯化钠溶被收集于漏斗B中。再加50ml乙酸乙酯于含有上述氯化钠溶液的漏斗B中,充分摇动,静l530min。然后将下层氯化钠路液放人第三只250ml分液漏斗C中,并加入5m乙酸乙酯于漏斗C中充分摇动,静1止30mi。将下层氯化钠溶液移入500ml分液漏斗D中。将漏斗C中的乙酸乙酯移人漏斗B。加m25ml氯化钠溶液于漏斗B中,充分摇动,静止30min。 然后将下层氯化钠溶液移人漏斗C中,洗涤漏斗C,再将此氯化钠容液移入漏斗D中。随后用10ml氯化钠溶液冼涤漏斗C ,再移人漏斗D中。至此,漏斗D存有氯化钠溶液,内含聚乙二醇;而活性物则在漏斗A和B的乙酸乙酯溶液中。总的分离步骤如图2 :