GB 11989-1989.Anionic surface actlve gent-Determination of soluble matter content in light petroleum.
5程序
5.1 试验份
于100 mL烧杯中称取约4~6 g阴离子表面活性剂实验室样品(约含活性物1~1.5g),称准至0.01 go
5.2测定
溶解试验份(5. 1)于50 mL约70C热水中,溶解时充分搅拌,然后边搅拌边加入50 ml乙醇(3.2)，将溶液转移至500 mL分液漏斗(4.3)A中,用乙醇(3.3)将烧杯内残留物洗涤至分液漏斗,直至总体积约300 mL。
用酚酞(3.6)检查溶液是否呈弱碱性,根据需要用氢氧化钠溶液(3.5)调至碱性,摇匀,冷却,加入50 mL石油醚(3.4),振摇30s,使之静置分层,必要时加入少量乙醇(3.2)破乳。
将下层醇水相放至另- -分液漏斗(4.3)B中,加入50 mL石油醚萃取。如此用三只分液漏斗交替萃取水相共五次。
合并石油醚相于分液漏斗中,每次用50 mL乙醇(3.3)洗涤醚相,至洗液不呈碱性。将石油醚萃取液放至干燥的锥形烧瓶(4.6)中,加入10 g硫酸钠(3.5) ,振搖,静置30 min。用滤纸过滤到已恒重的平底烧瓶(4.1)中,用50 mL石油醚分3~5次洗涤锥形烧瓶、硫酸钠漏斗及滤纸,洗涤液并入平底烧瓶。将冷凝器(4.2)与烧瓶连接,在70C水浴中加热蒸发石油醚。俟溶剂基本蒸干,冷却至约30 C,拆去玲凝器,加3 mL丙酮(3.7)于烧瓶中,再置水浴中蒸发,溶剂基本蒸干后,玲却烧瓶至约30C ,缓缓通入冷的干燥空气流以除去痕量溶剂。将烧瓶外璧擦干,置于干燥器中20 min后称量。
注:含有低碳石油醚溶解物,如十二醇,尤其当有痕量水分时,颇易挥发损失,因此驱赶溶剂,特别是吹空气流时要注意。为此,当还能嗅到榕剂气味时,就要将烧瓶冷却至窒温。
重新将烧瓶加热至30C ,和吹空气流,擦干,冷却,称量。重复操作,直至相继两次称量之差不大于1mg。
6结果的表示
6.1计算方法
阴离子表面活性剂中石油醚溶解物含量以质量百分数表示,按下式计算:
GB 11989-1989 阴离子表面活性剂石油醚溶解物含量的测定