JB/T 7775.1-2008 铜钨碳化钨真空触头材料化学分析方法第1部分:碘量法测定铜量

JB/T 7775.1-2008.
1范围
JBT7775的本部分规定了铜钨碳化钨真空触头材料中铜量的测定方法。
JB/T 7775.1适用于铜钨碳化钨真空触头材料中铜量的测定。测定范围:15.00%~55.00%。
2方法原理
试料以硫酸和硫酸铵溶解,于弱酸介质中加入碘化钾溶液,使Cu*还原为Cu,析出的碘,以淀粉为指示剂由硫代硫酸钠标准溶液滴定的体积测定铜的含量。
3试剂
3.1硫酸(p=1.84g/mL)。
3.2硫酸铵固体。
3.3 氟化铵溶液(200g/L)。
3.4氢氧化铵溶液(1+1)。
3.5醋酸(1+2)用冰乙酸配制。
3.6碘化钾溶液(200g/L)。
3.7硫氰酸铵溶液(200g/L)。
3.8铜标准溶液(0.08 moL):称取5.0837g 纯铜(99.95%)置于250mL烧杯中,溶于25mL 硝酸( 1+1),蒸发至近干,移入1000mL容量瓶中,释稀至刻度。
3.9硫代硫酸钠标准溶液(0.02mol/L)
3.9.1配制:称取5.0g试剂溶于1L刚煮沸并冷却后的含有0.2g 无水碳酸钠的蒸馏水中,放置一周后标定。
3.9.2标定:移取10mL.铜标准溶液(见3.8)各三份,加约20mL水,以下按5.2、5.3进行。
5分析步骤
5.1将试料置于250mL三角烧瓶中,加人5mL硫酸(见4.1)、2g硫酸铵(见4.2),小心加热溶解(为防止飞溅,可在瓶口置一无颈小漏斗)后,冷却至(70~80)℃,加人约( 10~20) mL水,摇动至粘稠的胶体溶解。
5.2加5mL氟化铵溶液(见3.3),用氢氧化铵溶液(见3.4)中和至铜氨络离子蓝色出现后,再滴加醋酸(见3.5)恰至铜氨络离子蓝色消失并过量3mL。
5.3加10mL碘化钾溶液(见3.6),立即用硫代硫酸钠标准溶液(见3.9)滴定至淡黄色后,加3mL淀粉溶液((见3.10),再滴定至淡蓝色后,加10mL硫氰酸铵溶液(见3.7),继续滴定至蓝色消失( lmin不返蓝)为终点。记下硫代硫酸钠标准溶液滴定的体积(mL)。
6分析结果的计算
铜的质量分数(%)按式(2)计算:

JB/T 7775.1-2008 铜钨碳化钨真空触头材料化学分析方法第1部分:碘量法测定铜量

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