GB/T 9984. 10一2004/ISO 5375: 1979.Sodium tripolyphosphate for industrial use( including foodstuffs)一Determination of oxides of nitrogen content- 3 , 4-Xylenol spectrophotometric method.
1范围
GB/T 9984. 10规定了工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用)氨的氧化物含量的测定3,4二甲苯酚分光光.度法。
GB/T 9984. 10适用于以氮(N)计的氧化物含量等于或大于2mg/kg的三聚磷酸钠产品。
2原理
用高锰酸钾将试样中三价氮氧化成五价氮。
五价氮与3,4-甲苯酚在规定条件下反应生成硝酸盐的衍生物。蒸馏硝酸盐的衍生物并用氢氧化钠溶液吸收。在波长约435nm处对黄色的硝基苯酚进行分光光度测量。
3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1乙酸高汞(HG/T 31096);
3.2硫酸(GB/T 625),约80% (质量分数)的溶液
将800mL硫酸(密度约1.84g/mL)小心加入到200mL水中,并加热至放出白烟以除去硫酸中氮的氧化物。冷却,将此发烟酸加人到另外的200 mL水中,并再次加热至发烟。再重复一次稀释和发烟。
冷却,在搅拌下将该硫酸750 mL加入到250 mL水中。
3.3 3,4二甲苯酚,50 g/L乙酸溶液
取3.4-二甲苯酚5 g溶解于冰乙酸中,并用冰乙酸(GB/T 676)稀释至100 mL.此溶液在低于5C贮存。
3.4高锰酸钾(GB/T 643),约16 g/L溶液。
3.5氢氧化钠(GB/T 629),约80 g/L溶液。
3.6过氧化氢(HG/T 1082),1 g/L溶液。
3.7硝酸钾 (GB/T 647),相当于每毫升含氨500 ug的标准溶液
称取预先在120C干燥2 h并在干燥器中冷却了的硝酸钾3. 609 g(精确到0.001 g)。溶解于少量水中,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度并混匀。1 mL此标准溶液含氮500 μg.
3.8 硝酸钾(GB/T 647),相当于每毫升含氮5 ug的标准溶液
移取10.0mL标准硝酸钾溶液(3.7)于1000mL容量瓶中,稀释至刻度并混匀。1 mL此标准溶液含氮5 pug。
4仪器
常用实验室仪器和
GB/T 9984. 10一2004/ISO 5375: 1979 工业三聚磷酸钠(包括食品工业用)氮的氧化物含量的测定3,4-二甲苯酚分光光度法