GB/T 13216. 6- 1991.Test methods for glycerines-Determination of glycerol content.
4.2.3硫酸 (GB 625):c(号H2SO),约0.1 mol/L溶液。
4.2.4甲酸钠 (NaCHO2)(HG 3- -966):约1 mol/L溶液。
4.2.5高碘酸 钠(NaIO,)(HG 3- -1157):60 g/L酸性溶液。
4.25.1酸性溶 液的制备
称取60g(准确至0.1g)高碘酸钠,溶于已加入120mL硫酸溶液(4.2.3)的约500mL水中,边加入边冷却,转移到1000 mL容量瓶中,用水(4.2. 1)稀释至刻度并混匀。如有必要,通过玻璃过滤器过滤。
4.2.5.2 溶液的酸度校核
空白试验(4.4.4)所用氢氧化钠溶液(4.2. 7)的体积,应不少于4.5 mL,这与基本反应(4.1)产生的酸度相当。
4.2.5.3溶液的贮存 .
溶液贮存在有磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中。
4.2.6氢氧化钠(GB 629);约0. 05 mol/L溶液。
4.2.7氢氧化钠 :e(NaOH)约0. 125 mol/L标准溶液,无二氧化碳。
4.2.8酚酞(GB 10729);5 g/L乙醇溶液。
溶解0.5 g酚酞于95%(V/V)的乙醇中,并稀释至100 mL.
4.3 仪器
普通实验室仪器和
4.3.1滴定管 :50 mL.
4.3.2pH计:pH计应用两种缓冲溶液校准。
a.苯二甲酸氢钾(GB 6857):cC.H, (COOK) (COOH)]=0.05 mol/L(10. 12 g/L)溶液，20C时pH为4.00.
b四硼酸二钠十水合物(GB 6856);c(Na,B,O,●10H2O)= 0.01 mol/L(3. 81 g/L)溶液,20C时pH为9.22。
4.4试验 程序
二氧化碳的存在能引起误差,在放置时间,最好用表面皿盖住含有试液的容器。还应避免同时进行会增加实验室空气中二氧化碳含量的操作。
4.4.1试验份
称取含甘油的量不大于0. 50 g的试验份，准确到0.000 1 g。如果不知甘油的大致含量,应称取0.50g样品预测。
如果甘油含量大于75% ,最好称取5士0.1 g样品,称准至0.000 1 g,置于500 mL容量瓶中,用水(4.2.1)稀释至刻度,混匀后取50.0mL,此溶液用于测定。
4.4.2试验溶 液的制备
对碱性样品或样品酸化出现焦油沉淀物时,可将试验份(4.4.1)放入配有回流冷凝器的烧瓶中,需
GB/T 13216. 6- 1991 甘油试验方法甘油含量的测定