GB/T 24800.3-2009.Determination of spironolacton,benzoyl peroxide and tretinoin in cosmetics by high performance liquid chromatography method.
1范围
GB/T 24800.3规定了化妆品中螺内酯、过氢苯甲既和维甲酸的测定方法
GB/T 24800.3适用于皮肤护理类化妆品中螺内酯过氧苯甲酰和维甲酸的测定。
GB/T 24800.3对于螺内酶、过有参甲酰的检出限均为2.5mg/kg,定量限均为5mg/kg;维甲酸的检出限为1 mg/kg,定量限为25mng/kg.
2原理
以甲醇为溶剂,超声提取、离心,0.45 um的有机滤膜过滤溶液注入配有二极管阵列检测器(DAD)的液相包谱仪检测,外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外试剂均为分析纯。
3.1甲醇:色谱纯
3.2螺内酯 ,纯度不小于97% ;过氧苯甲酰,纯度不小于97% ;维甲酸,纯度不小于99. 9%。
3.3螺内酯标准储备 液:准确称取螺内酯0.1 g,精确到0. 0001 g,于50 mL烧杯中,加适量甲醇溶解后移人100mL各业瓶中,用甲醇定容至刻度,即得螺内酯溶液浓度为100mng/的标准储备液。冰箱冷藏保存。
3.4过 氧苯甲酰标准储备液:准确称取过氧苯甲酰0.1 g,精确到0.000 1g,于50 mL烧杯中,加适量甲醇溶解后移人10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,即得过氧来甲酰路液液度为1 0000 mg/L的标准储备液。
注:由于过氧苯甲酰迥水易分很。每次使用时需现用现配。
3.5维甲酸标准储备液:准确不取维甲酸0.1g,精确到0.0001g,于50snL烧杯中,加适量甲醇溶解后移人100mL容量瓶中,用甲摩定容至刻度,即得维里酸溶液浓度为1000mg/L的标准储备液。冰.箱避光冷藏保存。
注:由于维甲酸对光十分敏感,见光容易分解变质。操作应在避光条件下进行。
3.6标准混合溶液 :分别移取10 mL的上述三种标准储备液(3.3.3.4.3.5)至100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,即得三种物质均为100 mg/L的混合标准储备液。
3.7标准 工作溶液:用甲醇将上述标准混合溶液(3. 6)分别配成一系列浓度1.0 mg/L、2. 0 mg/L、5.0 mg/L.10 mg/L.20 mg/L,50 mg/L、100 mg/L.200 mg/L的标准工作溶液,现用现配。3.80.1 mol/L的氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠0.4 g,精确到0.001 g,于50 mL烧杯中,加水溶解后转移至100mL容量瓶中,加水定容至刻度,即得0.1mol/L的氢氣化钠溶液。