GB/T 14457. 8一1993.Isolate and synthetic aroma chemicals-Determination of tertiary content by acetyl chloride-dimethyl aniline' method.
1主题内容与适用范围
GB/T 14457. 8规定了测定单离及合成香料含醇量的方法。
GB/T 14457. 8适用于单离及合成香料叔醇含量的测定,不适用于伯.仲醇含量的测定。
2引用标准
GB/T14454.14香料标准溶波、试液和指示液的制备
3原理
在二甲基苯胺存在下,用氯乙酰和乙酐使叔醇乙酰化成酯,经分离、干燥后进行皂化,用酸标准溶液进行滴定,计算其含醇量。
4试剂
除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂;水为蒸馏水或纯度相当的水.
4.1 N,N-二甲基苯胺:新蒸馏(沸程为192. 5~193.5C)。
4.2氯乙酰;纯度不少于99% .
4.3乙酐 :纯度不少于98% (沸程为138~141C)。
4.4无水硫酸镁 或无水硫酸钠:应呈中性,新干燥并经粉粹.
4.5硫酸溶液(5%)。 .
4.6碳酸钠溶液(10%)。
4.7氯化钠饱和溶液。
4.8氢氧化钾 乙醇溶液[c(KOH)= 0.5mol/L].
4.9盐酸或硫酸 标准溶液[c(HCl)或c(1/2H2SO,)=0. 5mol/L].
4.10酚酞指示液。
5仪器
5.1定 碘瓶:100mL.
5.2量简:10mL、25mL、50mL和100mL.
5.3保温箱或恒温水浴:能将温度控制在50士1C。
5.4分液漏斗:250mL.
5.5锥形瓶: 25mL.
GB/T 14457. 8一1993 单离及合成香料叔醇含量的测定氯乙酰-二甲基苯胺法