GB/T 11886—2001 首饰含银量化学分析方法

GB/T 11886—2001.Chemical analysis--Method of silver content in jewellery.
1范围
GB/T 11886规定了银首饰中含银量的化学分析方法。本标准适用于银含量80.0%~99.5%的银首饰。
注:当样品含银量超出本标准适用范围时,建议采用GB/T 17832进行测试.
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 17832—1999银合金首饰中含银量的测定溴化钾容量法(电位滴定法)
(eqv 11427:1993)
3方法原理
本标准采用伏尔哈特法(Volhard method)。在含有银离子的酸性溶液中,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准溶液进行滴定﹐硫氰酸根首先与洛液中的银离子反应生成难溶的硫氰酸银白色沉淀,当银离子沉淀完全后，过量---滴的硫氰酸根与三价铁离子反应生成红色的硫氰酸铁络合物,即为终点。
4试剂和材料
4.1标准银;纯度在99.99%以上。
4.2硝酸(p=1.40 g/mL)
4.3 硝酸(1＋2)
4.4混合酸:硝酸(4.2)∶硫酸(p=1.84 g/mL)=5: 1
4.5硫氰酸钾标准溶液
4.5-1配制
用药物天平称取分析纯硫氰酸钾45.5 g,置于250 mL烧杯中,加人少量蒸馏水溶解后转移到5 000 mL试剂瓶中,再加蒸馏水稀释至5 000 mL,充分摇匀,静置3天。
4.5-2标定
用分析天平精确称取标准银两份,每份质量0.300 o g~0.500 0 g,分别置于250 mL 的锥形瓶中。加入硝酸(4.3)10 mL,于电炉上低温加热,使其全部溶解至氮氧化物黄烟消失,取下冷却,加入80 mL蒸馏水,滴加硫酸铁铵指示剂溶液1 mL~2 mL,用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色为终点。记下消耗硫氰酸钾标准溶液的体积V(平行标样消耗硫氰酸钾标准溶液体积之差不大于0.05 mL),并按式(1)计算:

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