SN/T 4676-2016.Determination of biurea in foods for export-LC-MS/MS method.
1范围
SN/T 4676规定了出口食品中联二脲的液相色谱-串联质谱测定及确证方法。
SN/T 4676适用于面包、馒头、油条、方便面等食品中联二脲的测定。
2规范性引 用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样中的联二脲采用水振荡提取,经高锰酸钾氧化后,转变为偶氮甲酰胺,再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲,液相色谱-串联质谱测定和确证:内标法定量。
4试剂材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1 正己烷:色谱纯。
4.2二 甲基亚砜:色谱纯。
4.3乙 腈:色谱纯。
4.4甲 酸:色谱纯。
4.5乙酸铵:色谱纯。
4.6冰乙酸。
4.7对甲 苯亚磺酸钠:纯度大于95%。
4.8亚 铁氰化钾。
4.9乙酸锌。
4.10高锰酸钾。
4.112.5 mmol/L对甲苯亚磺酸钠溶液:称取0.044 g对甲苯亚磺酸钠,加乙腈-水(1 : 1,体积比)溶液稀释并定容至100mL。
4.121.0 mol/L乙酸锌溶液:称取183 g乙酸锌,加30 mL冰乙酸溶解,用水稀释至1L。
4.130.25mol/L亚铁氰化钾溶液:称取106 g亚铁氰化钾,用水溶解并稀释至1L。
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