SN/T 3601-2013.Determination of total sulfur in graphite-Infrared absorption spectrometry.
1范围
SN/T 3601规定了高温燃烧红外吸收光谱法测定石墨中全硫含量的方法。
SN/T 3601适用于鳞片石墨、人造石墨、石墨电极及石墨化产品中全硫含量的测定。测定范围(质量分数):0.001 0%~2.5%。
2方法提要
分析试样在1300℃~1350℃高温下于氧气流中燃烧分解。燃烧后的气体(颗粒和水蒸气)经过负压传输到红外吸收池中,其中的二氧化硫通过红外检测系统测定。
3试剂和材料
3.1标准物质:带有全硫含量的有证石墨标准物质。
3.2 氧气:纯度不小于99.5%。
3.3干燥剂:高氯酸镁,分析纯。
4仪器
4.1 红外测硫仪:可设定温度范围1000℃~1350℃,精度±10℃。
4.2 天平:感量0.1mg。
4.3 瓷舟:耐温1300℃以上,置于干燥器中备用。
5试样
试样粒度应小于100μm。
6分析步骤
警告:试样用过的瓷舟因温度较高,取出时在炉口托盘处放置一段时间,以达冷却,注意安全,以免烫伤。
6.1工作曲线
建立测定方法工作曲线:选取多个不同硫含量的石墨标准样品,称取相近的质量,进行测定,这些标准物质的硫含量应能覆盖被测样品的硫含量范围。
从仪器上读取结果。
SN/T 3601-2013 石墨中全硫含量的测定红外吸收光谱法
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