HJ 960-2018 土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-高效液相色谱法

HJ 960-2018.Soil and sediment-Determination of carbamate pesticides-Post-column derivatization-high performance liquid chromatography.
1适用范围
HJ 960规定了测定土壤和沉积物中10种氨基甲酸酯类农药的柱后衍生-高效液相色谱法。
HJ 960适用于土壤和沉积物中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3~羟基克百威、涕灭威、残杀威、克百威、甲萘威、异丙威、甲硫威等10种氨基甲酸酯类农药的测定。
当取样量为10g，试样定容体积为1.0ml, 进样体积为15 μl时，10 种氨基甲酸酯类农药的方法检出限为1~3 μg/kg,测定下限为4~ 12 μgkg。详见附录A。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 17378.3海洋监测规范 第3 部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5海洋监测规范第5 部分:沉积物分析
HJ 494水质采样技术指导
HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法
HJ 783土壤和沉积物 有机物的提取加压流体萃取法
HJ/T 166土壤环境 监测技术规范
3方法原理
土壤或沉积物中的氨基甲酸酯类农药经有机溶剂提取、固相萃取柱净化、浓缩、定容、用液相色谱柱分离后，在碱性条件下水解生成甲胺式(1)，与衍生化试剂反应生成具有强荧光物质式(2)，用荧光检测器测定。根据保留时间定性，外标法定量。
4干扰和消除
具有相近保留时间的物质对测定产生干扰，可通过改变流动相梯度洗脱程序、标准添加法、定量定性波长吸收比等方法消除干扰。
7样品
7.1 样品采集和保存
按照HJ/T 166的相关要求采集和保存土壤样品，按照HJ 494的相关要求采集水体沉积物样品，按照GB 17378.3的相关要求采集海洋沉积物样品。样品采集后，0~4℃密封、避光保存，7d内完成萃取。

标准下载地址：

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