HJ 963-2018.Solid waste-Determination of 47 organophosphorous and pyrethroid pesticides-Gas chromatography mass spectrometry.
1适用范围
HJ 963规定了测定固体废物及其浸出液中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的气相色谱-质谱法。
HJ 963适用于固体废物及其浸出液中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的测定。其他有机磷类和拟除虫菊酯类农药经验证也可用本方法测定。
在选择离子(SIM) 条件下，当固体废物取样量为10.0g，定容体积为1.0ml时，目标物的方法检出限为0.2 ~0.9 mg/kg，测定下限为0.8~3.6 mg/kg。当固体废物浸出液取样体积为500 ml,定容体积为1.0 ml时，目标物的方法检出限为0.006~0.02 mg/L，测定下限为0.024~0.08 mg/L。详见附录A.
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 782固体废物有 机物的提取加压流体萃取法
HJ/T 20工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T 298危险废物鉴别技术规范
HJ/T 299固体废物 浸出 毒性浸出方法硫酸 硝酸法
HJ/T 300固体废物浸出 毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法
3方法原理
固体废物及其浸出液中的有机磷类和拟除虫菊酯类农药，经提取、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离、质谱检测。根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪:气相色谱部分具有分流/不分流进样口，可程序升温。质谱部分具有电子轰击电离(EI)源。
5.2 色谱柱:石英毛细管柱，30 mx0.32 mmx0.25 um，固定相为14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱。
5.3提取装置:索氏提取器、加压流体萃取装置或其他性能相当的提取装置。
5.4浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置。
5.5净化装 置
5.5.1 凝胶色谱仪:具紫外检测器，净化柱填料为中性、多孔聚苯乙烯二乙烯基苯凝胶，或同等规格的填料。
HJ 963-2018 固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法
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