HJ 896-2017.Water quality-Determination of butyl xanthate-Purge and trap/gas chromatography-mass spectrometry.
1适用范围
HJ 896规定了测定水中丁基黄原酸的吹扫捕集/气相色谱_质谱法。
HJ 896适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。
HJ 896不适用于含盐量高于25 g/L的高盐工业废水以及存在代森锌(锰)类农药或二乙基二硫代氨基甲酸盐(如:铜试剂)等物质水样的测定。
若水样中检出丁基黄原酸，必要时可选用其他分析方法进一步确认。
当取样体积为5ml时，丁基黄原酸的检出限为0.04μg/L，测定下限为0.16μgL.
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164地下水环境监测技术规范
3方法原理
水中丁基黄原酸在酸性条件下分解产生二硫化碳(CS2)， 通过测定CS2间接确定水中丁基黄原酸浓度。CS2 经高纯氦气(或氮气)吹扫后吸附于捕集管中，迅速加热捕集管并以高纯氦气(或氮气)反吹，被热脱附出来的CS2经气相色谱分离后，用质谱检测器检测。通过与丁基黄原酸标准溶液反应生成CS2的保留时间和质谱图比较进行定性，内标法定量。
4干扰及消除
水样中存在CS2会干扰测定，可通过加酸前后的测定值之差扣除。
水样中存在氧化性物质会使测定结果偏低，可适量添加5~20mg硫代硫酸钠去除。
6仪器和设备
6.1 气相色谱-质谱联用仪:气相色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温，质谱带EI源。
6.2 吹扫捕集装置:带自动进样器和5ml吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、 1/3硅胶、1/3活性炭混.合吸附剂或其他等效吸附剂。
6.3 色谱柱:石英毛细管柱，柱长60m,内径0.20 mm,膜厚1.12 μm,固定相为6%氰丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管柱。
6.4 样品瓶: 40 ml棕色玻璃瓶，螺旋盖具聚四氟乙烯涂层的密封垫。
6.5容量瓶:棕色，50ml和250ml。
6.6 进样针: 20 μl、 100 μl和500 μl，具耐酸聚四氟乙烯活塞。
HJ 896-2017 水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法
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